5. Условия безопасного проведения работ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-

ники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.

- 8 –

При смене партий реактивов проведение оперативного контроля погрешности обязательно.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Приложение 1 (обязательное)

Форма записи результатов анализа.

Проба	Наименование компонента	Результат определения	Расхождение между параллельными определениями		Результат анализа
			фактическое	допускаемое
1	2	3	4	5	6
		1. 2. среднее:

- 7 –

12. Контроль точности измерений

12.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы природных вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоен-

ному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

( Х₁ - Х₂ ) < D,

где Х₁ - результат анализа рабочей пробы;

Х₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости (допуска-емые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы (см. табл. 1).

12.2. Оперативный контроль погрешности

Образцами для контроля являются реальные пробы сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необхо-димому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы-Х₁ , вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза -Х₂ , а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая ре-

зультат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой –Х₃ (результаты анализа исходной рабочей пробы – Х₁, рабочей пробы, разбав-ленной в два раза –Х₂, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добав-кой –Х₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т.е их полу-чают один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.)

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при вы-полнении условия:

( Х₃ – Х₂ – С ) + ( 2*Х₂ – Х1 ) < K

где Х₁ - результат анализа рабочей пробы;

Х₂ - реультат нализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

Х₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в 2 раза, с

добавкой определяемого компонента;

С - величина добавки определяемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности. Значения К приве-

дены в табл. 2

- 4 -

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям по-жарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владею-щий техникой фотометрического и спектрофотометрического методов ана-лиза, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха (22 + 6) ⁰С.

Относительная влажность (80 + 5) %.

Атмосферное давление (84 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, водопроводной водой, а затем 3-4 раза дистиллированной водой.

8.2. Отбор и хранение проб воды.

Пробы воды (объемом не менее 200 см³) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. При определении нитратов в день отбора пробы консервирование не тре-буется. Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее кон-сервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм³ воды - 1 см³ Н₂SO₄ конц.). Консервированная проба может храниться при температуре 3–4 ⁰С не более 2 суток.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по утверж-денной форме, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе

проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора (λ=410 нм, кюветы l=20 мм).

- 5 –