
- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
1. Принцип метода
Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-ионов основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.
2. Нормы погрешности измерений
К метрологическим характеристикам МВИ содержания нитрат-
ионов в ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» предъявляются следующие требования: предел до-пустимого значения относительной погрешности измерений (Δ) для конце- нтрации нитрат-ионов до 3,0 мг/дм3 не должен превышать 50 % для сточных вод и 20 % для природных, для концентрации нитрат-ионов выше 3,0 мг/дм3 – 25 % для сточных вод и 15 % для природных при доверительной вероятности Р= 0,95.
3. Характеристики погрешностей измерений
Настоящая методика обеспечиввет получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, рассчитанных по соотношениям, приведенным в табл. 1..
Таблица 1
Характеристики погрешностей результатов анализа
Диапазон анализируемых содержаний, мг/дм3 |
Наименование метрологической характеристики |
|||
Характерис-тика погре-шности, Δ, % (Р=0,95) |
Норматив оперативного контроля пог-решности, К, % (Р=0,90, m=3) |
Норматив опера-тивного контроля воспроизводимо-сти, D, % (Р=0,95, m=2) |
Норматив оперативного контроля cходимости, d, % (Р=0,95, m=2) |
|
От 0,10 до 3,0 вкл. Св. 3,00 до 10,0 вкл. |
Природные воды |
|||
0,18Х 0,12Х |
0,28Х 0,17Х |
0,20Х 0,13Х |
0,14Х 0,09Х |
|
От 0,10 до 3,0 вкл. Св. 3,00 до 10,0 вкл. |
Очищенные сточные воды |
|||
0,37Х 0,23Х |
0,54Х 0,34Х |
0,37Х 0,24Х |
0,26Х 0,19Х |
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
- Спектрофотометр или электрофотоколориметр, измеряющий свето-
поглощение при λ = 410 нм.
- Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 нм.
- Весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770,
2 класса точности.
- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29292, 2 класса
точности.
- Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.
- Стаканы термостойкие В-1-1000, В-1-100, ТС, ГОСТ 25336.
- Пробирки колориметрические П-2-10-0,1, ХС ГОСТ 1770.
4.2. Вспомогательное оборудование и материалы.
- Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474 .
- Баня водяная ТУ 10-23-103.
- Фильтры бумажные обеззоленные ТУ 6-09-1678.
- Чашки выпарные фарфоровые ГОСТ 9147.
4.3. Реактивы
- Стандартный образец с аттестованным содержанием нитрат-ионов.
- Калий азотнокислый ГОСТ 4217.
- Квасцы алюмоаммонийные ГОСТ 4238.
- Квасцы алюмокалиевые ГОСТ 4329.
- Активированный уголь БАУ-3, ТУ 6-16-3075.
- Аммиак водный ГОСТ 3760.
- Аммоний сернокислый ГОСТ 3769.
- Спирт этиловый ГОСТ 18300.
- Салициловая кислота.
- Натрий салициловокислый, ГОСТ 17628.
- Серная кислота ГОСТ 4204.
- Натрия гидроокись ГОСТ 4328.
- Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845.
- Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703.
- Вода дистиллированная ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.