Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методика_нитраты-овощи.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
263.8 Кб
Скачать

1. Принцип метода

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-ионов основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

2. Нормы погрешности измерений

К метрологическим характеристикам МВИ содержания нитрат-

ионов в ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» предъявляются следующие требования: предел до-пустимого значения относительной погрешности измерений (Δ) для конце- нтрации нитрат-ионов до 3,0 мг/дм3 не должен превышать 50 % для сточных вод и 20 % для природных, для концентрации нитрат-ионов выше 3,0 мг/дм3 – 25 % для сточных вод и 15 % для природных при доверительной вероятности Р= 0,95.

3. Характеристики погрешностей измерений

Настоящая методика обеспечиввет получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, рассчитанных по соотношениям, приведенным в табл. 1..

Таблица 1

Характеристики погрешностей результатов анализа

Диапазон

анализируемых содержаний, мг/дм3

Наименование метрологической характеристики

Характерис-тика погре-шности, Δ, %

(Р=0,95)

Норматив оперативного контроля пог-решности, К, %

(Р=0,90, m=3)

Норматив опера-тивного контроля воспроизводимо-сти, D, %

(Р=0,95, m=2)

Норматив оперативного контроля cходимости,

d, %

(Р=0,95, m=2)

От 0,10 до 3,0 вкл.

Св. 3,00 до 10,0 вкл.

Природные воды

0,18Х

0,12Х

0,28Х

0,17Х

0,20Х

0,13Х

0,14Х

0,09Х

От 0,10 до 3,0 вкл.

Св. 3,00 до 10,0 вкл.

Очищенные сточные воды

0,37Х

0,23Х

0,54Х

0,34Х

0,37Х

0,24Х

0,26Х

0,19Х

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

Реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

- Спектрофотометр или электрофотоколориметр, измеряющий свето-

поглощение при λ = 410 нм.

- Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 нм.

- Весы лабораторные 2 класса точности по ГОСТ 24104.

- Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770,

2 класса точности.

- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29292, 2 класса

точности.

- Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.

- Стаканы термостойкие В-1-1000, В-1-100, ТС, ГОСТ 25336.

- Пробирки колориметрические П-2-10-0,1, ХС ГОСТ 1770.

4.2. Вспомогательное оборудование и материалы.

- Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474 .

- Баня водяная ТУ 10-23-103.

- Фильтры бумажные обеззоленные ТУ 6-09-1678.

- Чашки выпарные фарфоровые ГОСТ 9147.

4.3. Реактивы

- Стандартный образец с аттестованным содержанием нитрат-ионов.

- Калий азотнокислый ГОСТ 4217.

- Квасцы алюмоаммонийные ГОСТ 4238.

- Квасцы алюмокалиевые ГОСТ 4329.

- Активированный уголь БАУ-3, ТУ 6-16-3075.

- Аммиак водный ГОСТ 3760.

- Аммоний сернокислый ГОСТ 3769.

- Спирт этиловый ГОСТ 18300.

- Салициловая кислота.

- Натрий салициловокислый, ГОСТ 17628.

- Серная кислота ГОСТ 4204.

- Натрия гидроокись ГОСТ 4328.

- Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845.

- Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703.

- Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.