
- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
Градуировочный график строят по результатам измерения ЭДС электродной пары в милливольтах.
При измерении ЭДС в милливольтах тумблер «РОД РАБОТ» ста-вят в положение «мВ». Измерение ЭДС электродной пары в растворах сравнения начинают с наиболее низкой концентрации (рNO3 =4).
Электрод имеет линейную функцию в диапазоне от 1 до 4 еди-ниц рNO3 с наклоном (56 ± 3) мВ на единицу рNO3 . Если харак-тери-стика электрода отличается от заданной, электрод не пригоден для работы.
После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и измеряют ЭДС в испытуемых пробах. Перед погружением электродов испытуемые пробы перемешивают. После каждого измерения элек-троды ополаскивают дистиллированной водой и промокают филь- тровальной бумагой.
- 12 –
4.3. Проведение испытаний
4.3.1. 10 г испытуемого материала, подготовленного по п.2.2.1, взвешивают с точностью до первого десятичного знака, помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 % (отношение массы пробы к объему ра-створа 1:5) и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения 6000 мин-1).
Пи отсутствии гомогенизатора 10 г мезги или пасты корнеплодов помещают в технологическую емкость, приливают 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 % и перемешивают на встряхивателе, ротаторе или с помощью мешалки в течение 3 мин. При отсутствии гомогенизатора при анализе материала, содержащего твердые ткани, пробу массой 10 г. Растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят ее с помо-щью 50 см3 раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 % в технологическую емкость вместимостью не менее 100 см3, а затем пе-ремешивают в течение 3 мин на встряхивателе, ротаторе или с помо-щью мешалки. В полученной суспензии измеряют концентрацию иона нитрата.
При анализе культур семейства крестоцветных требуется про-ведение 10-кратного разбавления при величине рСNO3 исследуемых суспензий от 2,5 до 3,0 и 20-кратное разбавление при величине рСNO3 менее 2,5. Для этого суспензию фильтруют через бумажный фильтр, отбирают пробу 2 см3 и прибавляют к ней 38 см3 раствора алюмо-калиевых квасцов для 20-кратного разбавления или отбирают пробу 4 см3 и прибавляют к ней 36 см3 раствора алюмокалиевых квасцов для 10-кратного разбавления. В разбавленном фильтрате определяют концентрацию нитрата.
4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
При
непосредственном измерении рСNO3
прибор
ежедневно нас-траивают в режиме «рХ»
в соответствии с инструкцией
завода-изго-товителя по растворам
сравнения с рСNO3
,
равным 4 и 2. Раствор сравнения с рСNO3
=
3 используют для контроля настройки.
Отк- лонения значений рСNO3
от номинальных значений рСNO3
раство-
ров сравнения не должны превышать
0,02 единицы рСNO3.
- 5 -
1.2.2. Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают досуха, срезают шейку и тонкий конец корня. Крупные корнеплоды разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси, ис- пользуют для анализа половину и четверть. Из полученного мате-риала выделяют пробу для анализа массой 0,5 – 0,25 кг.
1.2.3. Капуста. Каждый кочан разрезают на 4 части по вертика-льной оси и берут по одной четверти в пробу для анализа. При этом срезают и отбрасывают поверхность предыдущего среза, отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыжки. Из полученного материала выделяют пробу для анализа массой 0,5 кг.
1.2.4. Лиственные овощи. Очищают от земли, освобождают от несъедобных частей и включений и выделяют пробу для анализа массой 0,25 кг.
1.2.5. Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют верхние чешуи, срезают и отбрасывают основание корня и сухую шейку. Луковицы делят на две части по вертикали и берут в пробу для анализа только одну половинку. Из полученного материала отбирают пробу для анализа массой 0,25 кг.
1.2.6. Томаты, огурцы. Плоды моют водой, просушивают филь-тровальной бумагой или чистой тканью, плодоножки удаляют. Кру- пные плоды разрезают на две-четыре части вдоль оси, для анализа берут половину или четвертую часть. Из полученного материала вы-деляют для анализа пробу массой 0,5 кг.
1.2.7. Бахчевые культуры. С плодов снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют также семена и исследуют только съедобную часть. Плоды разрезают на две части по линии от места прикрепления стебля до следа цветка таким образом, чтобы в каждую половину попали затемненные и освещенные солнцем части. Если плоды очень крупные, их разрезают на сегменты в 6-8 см по окружности плода и берут 2-4 сегмента с противоположных сторон каждого плода.
2. КАЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА НИТРАТОВ В ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИ-
ЕВОДСТВА С ПОМОЩЬЮ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ «ИНДАМ»
Сущность метода состоит в визуальной оценке окрашенных соединений, образующихся при взаимодействии нитратов с реагентом, нанесенным на бумагу.
- 6 –
Нижний предел обнаружения нитратов (в пересчете на нитрат-ион) в анализируемой пробе – 50 млн-1 (мг/кг).
Метод не может быть использован при анализе образцов красной свеклы и моркови.
Результаты, полученные этим методом, следует рассматривать как ориентировочные, они не могут служить основанием для отбраковки продуктов, а требуют подтверждения ионометрическим методом.