10. Вычисление результатов измерений

Содержание нитрит-ионов в мг/дм³ вычисляют по формуле:

С · 50

Х = ------------------ , где

V

С –содержание нитритов, найденное по градуировочному графику, мг/дм³; V – объем пробы, взятой для анализа, см³;

50 – объем, до которого разбавлена проба.

11. Контроль погрешности методики кха

11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.

Образцами для контроля являются пробы сточных вод. Объем отоб-ранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, небходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем де-лят на две равные части и анализируют в точном соответствии с про-писью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, ис-пользуя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реак-тивов, в работе участвуют два аналитика.

Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

( Х₁ - Х₂ ) < D,

где Х₁ - результат анализа рабочей пробы; Х₂ - результат анализа этой

же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов; D – норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы (см. табл. 3.

Выбор значений D проводят по значениям Х = (Х₁ + Х₂ ) / 2

Таблица 3

Значения характеристики погрешности и ее составляющих

Диапазон измеряемых концентраций нитрит-ионов, мг/дм3	Наименование метрологической характеристика
	Норматив оперативного контроля погрешности, К, % (Р=0,90; m=3)	Норматив оперативного воспроизводи-мости, D, % (Р=0,95; m=2)	Норматив оперативного контроля сходимости, d, % (Р=0,95; m=2
от 0,02 до 0,05 вкл от 0,05 до 0,09 вкл св. 0,09 до 0,20 вкл св. 0,20 до 0,30 вкл	36 21 11 10	28 17 9 7	20 14 6 3

- 6 -

7.5.14. Натрий азотистокислый, рабочий раствор (1).

100 см основного стандартного раствора разбавляют до 1 дм³. 1см³ раствора содержит 0,01 мг нитритов. Раствор готовят в день проведения анализа.

7.5.15. Натрий азотистокислый, рабочий раствор (II).

100 см рабочего стандартного раствора (1) разбавляют до 1 дм³. 1см³ раствора содержит 0,0010 мг нитритов. Раствор готовят в день проведения анализа.

7.5.15. Натрий азотистокислый, рабочий раствор (II).

100 см рабочего стандартного раствора (1) разбавляют до 1 дм³. 1см³ раствора содержит 0,0010 мг нитритов. Раствор готовят в день проведения анализа.

7.5.16. Стандартный раствор нитрит—иона..

Раствор готовят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к стандартному образцу. 1см³ раствора должен содержать 0,0010 мг нитрит-иона. Раствор готовят в день проведения анализа.

7.5.17. Уксусная кислота. 12 % раствор.

25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см³ .

7.6. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0; 1,0; 2,0; …; 30.0 cм³ рабочего стандартного раствора (II) или приготовленного из СО раствора , доводят до метки дистиллированной водой. Далее продолжают как при анализе пробы (п. 8).

Методом наименьших квадратов рассчитывают параметры «а» и «б», уравнения регрессии, описывающим градуировочную характеристику:

D_i = b . C_i + a

где: Di – оптическая плотность раствора;

Ci – концентрация нитритов в фотометрируемом растворе (мг/дм3);

b - коэффициент инструментальной чувствительности, численно рав-ный тангенсу угла наклона градуировочной прямой.