8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.

- 10 –

Допускаемое расхождение между параллельными определениями вы-числяют, подставляя Сср в соответствующее выражение табл.2. Если рас-хождение между параллельными определениями не превышает допускае-мого: (С₁ –С₂ ) < d, то среднее арифметическое принимают за среднее най-денное значение. В противном случае анализ повторяют, используя резервную пробу. По среднему арифметическому значению концентрации рассчитывают абсолютную погрешность в виде:

С ± Δ, мг/дм³ при Р=0,95

Численное значение результата анализа должно оканчиваться циф-рой того же разряда, что и значение погрешности.

12. Контроль точности измерений

12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.

Образцами для контроля являются пробы сточных вод. Объем отоб-ранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, небходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем де-лят на две равные части и анализируют в точном соответствии с про-писью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, ис-пользуя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реак-тивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

( Х₁ - Х₂ ) < D,

где Х₁ - результат анализа рабочей пробы; Х₂ - результат анализа этой

же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов; D – норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы (см. табл. 2).

12.2. Оперативный контроль погрешности

Образцами для контроля являются реальные пробы сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необхо-димому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы-Х₁ , вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза -Х₂ , а во вторую часть делают добавку определяемого компонента С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая ре-

зультат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой –Х₃ (результаты анализа исходной рабочей пробы – Х₁, рабочей пробы, разбав-ленной в два раза –Х₂, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добав-кой –Х₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т.е их полу-чают один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.)

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при вы-полнении условия:

( Х₃ – Х₂ – С ) + ( 2*Х₂ – Х1 ) < K

- 9-

собирая отгон в разбавленный раствор серной кислоты, потом подще-лочить этот отгон до сильнощелочной реакции.

Для поглощения аммиака применяют растворы борной или серной кислот или безаммиачную воду.

Перегонку исследуемых проб проводят в комнате, воздух в которой не содержит аммиака.

В колбу для отгона помещают 400 см³ анализируемой пробы воды (или меньший объем, доведенный до 400 см³ безаммиачной водой). Если проба воды содержит большое количество взвешенных веществ или неф-тепродуктов, ее предварительно фильтруют через фильтр «белая лента». При необходимости пробу воды дехлорируют одним из реагентов, рекоме-ндованных в п. 8.4.3. Если надо, нейтрализуют пробу (до рН 7) 1 н раство-ром серной кислоты или гидроксида натрия. Затем приливают 25 см³ буферного раствора ( рН = 7,4 или 9,3 в зависимости от предполагаемых загрязнений) или 20 см³ 40 % раствора гидроксида натрия при анализе фе-нольных вод. В приемник наливают 50 см³ поглощающего раствора и устанавливают объем жидкости так, чтобы конец холодильника был погружен в нее, добавляя при необходимости безаммиачную воду. Отгоняют примерно 300 см³ жидкости, отгон количественно переносят в мерную колбу на 500 см³, замеряют рН полученного отгона (по рН-метру) и при необходимости доводят рН раствора до 6,0, затем разбавляют до метки безаммиачной водой.

В 50 см₃ аликвотной части определяют содержание ионов аммония, как указано в п. 9.2. При измерении оптической плотности используют кюветы с толщиной слоя 1 – 5 см в зависимости от содержания ионов аммония в растворе.