- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
Пробу картофеля и овощей отбирают проходом поля (отдельно обрабатываемого участка) по диагонали, составляя общую пробу из точечных проб, взятых через равные расстояния. Максимальная пло-щадь при обследовании картофеля 50 га, овощных корнеплодов - 3 га, капусты, томатов, огурцов, бахчевых - 20 га, лука – 10 га, других ово-щей – 5 га. Если площадь обследуемого участка (поля) превышает указанные значения, его делят на соответствующее число более мелких участков, которые обследуют отдельно.
1.1.2. Картофель. По диагонали поля отбирают из 15 точек выбо-рочно не менее 50 клубней. Масса общей пробы должна составлять не менее 3 кг.
1.1.3 Овощные корнеплоды. Для составления общей пробы по диагонали поля отбирают корни, отделяя и отбрасывая ботву. При обследовании овощей, используемых в ранний период развития
- 4 –
(столовая свекла, петрушка) отбирают целые растения. Масса общей пробы при обследовании мелких корнеплодов должна составлять не менее 1 кг, крупных – не менее 3 кг. ранних, употребляемых в пищу с ботвой - 0,25 – 0,5 кг.
1.1.4. Капуста. По диагонали поля отбирают не менее 10 ти-пичных кочанов. Масса общей пробы не менее 4 кг.
1.1.5. Лиственные овощи (салат, шпинат, щавель). Общую пробу массой не менее 0,5 кг составляет не менее чем из 10 растений.
1.1.6. Луковичные растения. При обследовании растений в пол-ной зрелости (лук-репка, чеснок) отбирают луковицы. Масса общей пробы лука – не менее 1 кг, чеснока – не менее 0,5 кг. При обсле-довании луковичных на ранних стадиях развития (лук-перо) отбирают целые растения. Масса общей пробы при этом должна составлять не менее 0,5 – 1 кг.
1.1.7. Томаты, огурцы, бахчевые. По диагонали поля отбирают товарную продукцию с 10 растений. В случае крупных бахчевых отби-рают 10 плодов. Масса общей пробы – не менее 3 кг.
1.1.8. Отбор проб в защищенном грунте проводят методом кон-верта из 5 точек, одна из которых располагается в центре секции, че-тыре других – по периферии по углам секции. При больших площадях отбор проб производят по системе двойного конверта, при котором совмещают две крайние точки двух смежных конвертов, или по сис-теме тройного конверта, при которых совмещают три конверта, сов-мещая последовательно крайние пары точек.
1.1.9. Отбор проб продукции, поставляемой на рынок в пучках, ящиках и другой открытой таре. Отбор проб осуществляется пошту-чно. Если продукты заложены в несколько слоев, то из каждой упа-ковки отбирают пробу из разных слоев, например, из первой упаковки – из первого слоя, из второй – из среднего, из третьей – из нижнего по одной штуке. Со следующими упаковками данной партии продукции поступают подобным же образом.
1.2. Подготовка проб для анализа
Из общих проб продукции, взятых в соответствии с разделом 1, отбирают пробы для подготовки к анализу следующим образом:
1.2.1. Картофель. Клубни моют водой, обсушивают фильтро-вальной бумагой или чистой тканью. От каждого клубня берут чет-вертую часть. Отобранный материал перемешивают и выделяют про-бу для анализа.
- 13 –
При работе с приборами, имеющими соответствующие преобра-зователи величины рСNO3 , т.е. отрицательного логарифма концен-трации в значения концентрации, настройку прибора проводят непосредственно в единицах массовой доли нитрата – миллионных долях (мг/кг) по растворам сравнения. Массовую долю иона нитрата в растворах сравнения находят по значениям величины рСNO3 в со-ответствующей таблице. При настройке прибора отклонения значе-ний массовой доли иона нитрата от номинального значения, най-денного по таблице, не должны превышать 4 %.
После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой. Те- мпература испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее 3 раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Перед каждой проверкой настройки прибора нитратный ионоселективный электрод выдерживают в рас-творе сравнения концентрации C (NO3) =0.0001 моль/дм3 в течение 3-4 минут.