Форма записи результатов анализа.

Проба	Наименование компонента	Результат определения	Расхождение между параллельными определениями		Результат анализа
			фактическое	допускаемое
1	2	3	4	5	6
		1. 2. среднее:

- 4 -

4.2. Реактивы

- ГСО с аттестованным содержанием ионов аммония или аммоний

хлористый ГОСТ 3773.

- Реактив Несслера ТУ 6-09-2089.

- Калий фосфорнокислый однозамещенный ГОСТ 4198.

- Калий фосфорнокислый двузамещенный ГОСТ 2493.

- Натрия гидроокись ГОСТ 4328.

- Натрий мышьяковистокислый (метаарсенит) ТУ 6-09-2791.

- Натрий серноватистокислый (тиосульфат) СТ СЭВ 222.

- Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) ГОСТ 5845.

- Ртуть хлорная, НgCl² .

- Этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль

(трилон Б) ГОСТ 10652.

- Ртуть иодная, НgI₂, ТУ 6-09-02-374.

- Калий марганцевокислый ГОСТ 20490.

- Калий марганцевокислый ГОСТ 20490.

- Калий иодистый ГОСТ 4232.

- Алюмокалиевые квасцы ГОСТ 4329.

- Кислота борная ГОСТ 9656.

- Ртуть (II) оксид ГОСТ 5230.

- Кислота серная ГОСТ 4204.

- Калий двухромовокислый ГОСТ 4220.

- Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть ква-лификации ч.д.а. или х.ч. Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-

ники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожа-рной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владею-щий техникой фотометрического и спектрофотометрического методов ана-лиза. Изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха (22 + 6) ⁰С.

Относительная влажность (80 + 5) %.

Атмосферное давление (84 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка посуды для отбора проб

- 5 -

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, водопроводной водой, а затем 3-4 раза дистиллированной водой.

8.1. Отбор и хранение проб воды.

Пробы воды (объем не менее 500 см³) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув отбираемой водой.

Если определение ионов аммония производят в день отбора пробы, то консервирование не производится. Если проба не будет проанализиро-вана в день отбора, то ее консервируют добавлением 1 см3 концентри-рованной серной кислоты на 1 дм³. Консервированная проба может хра-ниться не более 2 суток при температуре (3-4)⁰С. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного цвета. Для доставки в ла-бораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую со-хранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. При от-боре проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения

производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

8.4 Освобождение от мешающего влияния.

Непосредственному применению метода без предварительной отгонки

аммиака мешает такое большое количество веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно для анализа лишь очень немногих вод.

8.4.1.Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спир- ты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой.

8.1.2. Определению мешают также компоненты, обуславливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. Мешающее

влияние жесткости воды устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона (III). Мутные растворы центрифугируют или фильтруют с помощью стекловаты, стеклянного или бумажного фильтра «белая лента», предварительно промытого безаммиачной водой до отсутствия аммиака на фильтре.

Большое количество железа, сульфидов и мутности удаляют с помощью раствора сульфата цинка (см. п.8.5.8). К 100 см³ пробы прибавляют 1 см³ раствора и смесь тщательно перемешивают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25% раствора едкого калия или натрия. Проверяют значение рН на рН-метре. После взбалтывания и образования хлопьев осадок от-деляют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр (допускается использование бумажного фильтра «белая лента»), предвари-тельно освобожденного от аммиака. Увеличение объема жидкости необ-ходимо учитывать при расчете.

8.4.3. Мешающее влияние хлора устраняют добавлением раствора тио-сульфата или арсенита натрия. Для удаления 0,5г мг хлора достаточно доба-вить 1 см³ одного из указанных растворов (п.п.8.5.11, 8.5.12, 8.5.13).