- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
Характеристики погрешности измерений
Настоящая методика количественного химического анализа обеспечи-
вает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающи-ми значений, рассчитанных по соотношениям, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Значения характеристики погрешности и ее составляющих
Диапазон измеряемых концентраций аммоний-ионов, мг/дм3 |
Наименование метрологической характеристика |
|||
Характерис-тика погреш- ности Δ, мг/дм3 (Р=0,95) |
Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/дм3 (Р=0,90; m=3)
|
Норматив оперативного воспроизводи-мости, D, мг/дм3 (Р=0,95; m=2)
|
Норматив оперативного контроля сходимости, d, мг/дм3 (Р=0,95; m=2
|
|
от 0,05 до 1,00 вкл св. 1,00 до 4,00 вкл
|
0,39Х 0,21Х |
0,55Х 0,30Х |
0,43Х 0,23Х |
0,34Х 0,18Х |
Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения результата измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе - С.
4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- Спектрофотометр или электрофотоколориметр, измеряющий свето-
поглощение при λ = 425 нм.
- Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 нм.
- рН – метр – иономер со стеклянным и вспомогательным электродами.
- Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770,
2 Класса точности.
- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3 по ГОСТ 29292, 2 класса
точности.
- Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.
- Аппарат для обыкновенной перегонки или с водяным паром (аппа-
рат Парнаса-Вагнера).
- Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474 .
- Воронки лабораторные В-56-80, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
- Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми
пробками вместимостью 500-1000 см3 для отбора и хранения проб и
реактивов.
- 12 –
ЦЕНТРАЛЬНАЯ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННАЯ ИНСПЕКЦИЯ МИНПРИРОДЫ РФ
УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ
С В И Д Е Т Е Л Ь С Т В О
о метрологической аттестации методики
количественного химического анализа массовых концентраций
ионов аммония в пробах очищенных сточных вод фотометрическим
методом с применением реактива Несслера
В процессе метрологической аттестации методики установлены следующие значения характеристики погрешности и нормативов оперативного контроля:
Диапазон анализируемых содержаний, мг/дм3 |
Наименование метрологической характеристики |
|||
Характерис-тика погре-шности, , Мг/дм3 |
Норматив оператив-ного конт-роля пог-решности, К, мг/дм3 (Р=0,90, m=3) |
Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/дм3 (Р=0,95, m=2) |
Норматив оперативно-го контроля cходимости, d, мг/дм3 (Р=0,95, m=2) |
|
от 0,05 до 1,00 вкл
св. 1,00 до 4,00 вкл
|
0,39 Х
0,21 Х |
0,55 Х
0,30 Х |
0,43 Х
0,23 Х |
0,34 Х
0,18 Х |
Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения результата измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе - Х (среднего арифметического результатов параллельных определений)..
- 11 –
где Х1 - результат анализа рабочей пробы;
Х2 - реультат нализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;
Х3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в 2 раза, с
добавкой определяемого компонента;
С - величина добавки определяемого компонента;
К - норматив оперативного контроля погрешности. Значения К приве-
дены в табл. 2
При смене партий реактивов проведение оперативного контроля погрешности обязательно.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.
Приложение 1 (обязательное)