14. Контроль погрешности методики кха

14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.

Образцами для контроля являются реальные (рабочие) пробы природных и очищенных сточных вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два резу-льтата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допус-каемых расхождений между результатами анализа:

( С₁ - С₂ ) < D,

где С₁ - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы .

Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости при-ведены в табл. 5

- 9 –

Таблица 5

Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)

при доверительной вероятности Р=0,95 */

Диапазон измеряемых концентраций жесткости, моль/дм3 экв.	Норматив оперативного контроля воспроизводи- мости ( для двух результа- тов измерений, m =2), D, ммоль/дм3 экв.
от 1 до 2 вкл. св. 2 до 10 вкл. св. 10 до 100	0,33 * С 0,19 * С 0,08 * С

*/ Значения норматива контроля приведены в виде зависимости значения результата измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе - С.

При превышении норматива контрольное определение повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.

14.2. Оперативный контроль погрешности.

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные (рабочие) пробы природных и очищенных сточных вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, и получают результат анализа исходной рабочей пробы – С, а во вторую часть делают добавку кальция (Сд) и анализируют в точном соответствии с прописью методики (величина добавки должна составлять не более 100 % от С), получая результат анализа рабочей пробы с добавкой Сд (результаты анализа исходной рабочей пробы –С и рабочей пробы с добавкой –д получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.)

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выпо-лнении условия:

( С - С’ - С_д ) < К_д,

Норматив оперативного контроля погрешности К_д, мг/дм³, рассчи-тывают по формулам:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ

ГИДРОКАРБОНАТОВ

В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ ВОД

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14. 2. 99 – 97

Методика допущена для целей государственного

экологического контроля

МОСКВА

1997 г.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения при-родоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России

Главный метролог

Госкомэкологии России

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Разработчик: ГХН и МНПП «АКВАТЕСТ».

Адрес: 344104, г. Ростов-на Дону, Проспект Стачки, 198

Телефон: (8632) 22-58-04; 28-07-85; факс: 28-56-67

- 1 -