- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене основных реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 3 и 4 для каждого градуировочного графика)
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
0
I X – C I ≤ 1.96 σ (Δ) .
где Х – результат контрольного измерения массовой концентрации серово-дорода и сульфидов в образце для градуировки;
С – аттестованное значение массовой концентрации сероводорода и сульфидов в образце для градуировки;
0
σ (Δ) - характеристика случайной составляющей погрешности (значения приведены в табл.2)
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
10. Устранение мешающих влияний
Влияние взвешенных веществ устраняют соответствующим соосаждением с гидроксидом алюминия. Для этого в склянку с притертой пробкой вместимостью 1 дм3 на месте отбора наливают анализируемую воду посредством сифона, опущенного до дна склянки так, чтобы первая порция воды вылилась из склянки. Добавляют 5 см3 раствора хлорида (или сульфата) алюминия и 3 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3. Склянку закрывают пробкой, встряхивают и дают отстояться в течение 20-30 мин. Затем с помощью сифона отбирают из середины склянки прозрачную воду в калиброванную склянку вместимостью 500 см3 с притертой пробкой
- 7 –
9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
9.1.13. Вода с рН 9-10.
В склянку или колбу наливают дистиллированную воду, добавляют раствор гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3 ( из расчета около 0,6 см3 на 1 дм3 воды), перемешивают, проверяют величину рН индикаторной ьумагой и при необходимости доводят до рН 9-10 щелочью. В дальнейшем приготовление всех растворов сульфида натрия и разбавление незафиксированных проб проводят, используя воду с рН 9-10.
При приготовлении растворов сульфида с концентрацией менее 80 мкг/дм3 следует применять дистиллированную воду свежепрокипяченную и быстро охлажденную в холодной воде.