- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистил-лированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, затем отбирают пипеткой 50 см3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вмести-мостью 500 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
При приготовлении раствора из навески 0,4904 г К2Сr2O7, предвари-тельно высушенного при 1050С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.
9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
При использовании стандарт-титра (0,01 моль/дм3 экв.) последний растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3.
При приготовлении раствора из навески 4-5 г КI растворяют в небольшом количестве (20-25 см3) дистиллированной воды, добавляют 1,3 г крис-таллического иода, после его растворения приливают еще 400 см3 дистил-лированной воды и перемешивают. Точную концентрацию раствора иода устанавливают в соответствии с Приложением 3 не реже одного раза в месяц. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
- 11 –
Мешающее влияние сульфитов и гипосульфитов при концентрации более 10 мг/дм3 ( маловероятных для природных и очищенных сточных вод) можно устранить, разбавляя пробу таким образом, чтобы концентрация их стала менее 10 мг/дм3.
11. Выполнение измерений.
11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
сероводорода и сульфидов
Если на месте отбора пробы проведена консервация сероводорода и сульфидов ацетатом кадмия, то в лаборатории в пробу вводят 5 см3 раствора хлорида железа, погружая пипетки до половины склянки и поднимая их вверх по мере вытекания растворов. После введения реактивов склянку закрывают пробкой, тщательно перемешивают и помещают в темное место. Через 30 мин проводят определение сероводорода. Одновременно выполняют анализ холостой пробы, используя 500 см3 дистиллированной воды.
11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
Если анализируемая вода после фиксирования сероводорода и сульфи-дов растворами ДМФДА и хлорида железа визуально не окрашена, содер-жимое склянки переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, добавляют 3 см3 0,1% раствора лаурилсульфата, встряхивают 10 раз и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 7 см3 хлороформа и экстрагируют метиленовую синь в течение 2 мин. После расслоения фаз экстракт фильтруют через бумажный фильтр (или комочек ваты), смоченный хлороформом, в гра-дуированную пробирку вместимостью 10 см3. Затем проводят повторную экст-ракцию 5 см3 хлороформа в течение 2 мин. Объединенный экстракт разба-вляют хлороформом до 10 см3. Не позднее, чем через 1 ч измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (λ-656 нм) в кюветах с толщиной слоя 2 или 1 см в зависимости от интенсивности окраски относительно холостой пробы.
Если анализируемая вода с зафиксированным сероводородом имеет го-лубую (синюю) окраску, то проводят прямое фотометрическое определение сероводорода, измеряя оптическую плотность водного раствора на фотоколо-риметре или спектрофотометре ( λ-667 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 иди 1 см в зависимости от интенсивности окраски относительно холостой пробы.
Если в кюветах с толщиной слоя 5 см оптическая плотность водных ра-створов с зафиксированным сероводородом меньше оптической плотности, со-ответствующей концентрации сероводорода 80 мкг/дм3, то пробу полностью следует перенести в делительную воронку и провести экстракционно-фото-метрическое определение сероводорода, как описано выше.
В том случае, когда оптическая плотность водного раствора в кюветах 1 см выходит за пределы градуировочного графика, следует разбавить ок-рашенный раствор и повторяют измерение. Для этого отбирают 25 см3 раствора, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аналогично разбавляют холостую пробу. Если и после этого оптическая плотность выходит за пределы графика, или при добавлении реактивов образуется не синяя,
- 10 –
80 – 400 мкг/дм3 не ранее чем через 30 мин после добавления реактивов изме-ряют в кюветах с толщиной слоя 5 см в порядке возрастания их концен-трации. Оптическую плотность растворов с концентрацией 400-1600 мкг/дм3 измеряют в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно холостой пробы.
Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 6 раз с целью исключения случайных резуль-татов и усреднения данных.
Градуировочный график строят в координатах: массовая концентрация сероводорода и сульфидов, мкг/дм3, - оптическая плотность.