12. Обработка результатов измерений

Если проводилось измерение оптической плотности водного раствора, то массовую концентрацию сероводорода и сульфидов в анализируемой пробе воды находят по соответствуюшему градуировочному графику. При разбавлении пробы вводят соответствующую поправку.

При использовании экстракционного варианта массовую концент-рацию сероводорода и сульфидов рассчитывают по формуле:

С · 500

С_х = ----------------------

V - 10

где С_х - массовая концентрация сероводорода и сульфидов в анализируе-

мой пробе воды, мкг/дм3;

С – концентрация сероводорода и сульфидов, найденная по градуиро-

вочному графику, мкг/дм3;

V - вместимость калиброванной склянки, см3.

Используя значение суммарной концентрации сероводорода и сульфидов, рН и температуры в момент отбора пробы можно рассчитать концентрацию сероводорода в анализируемой пробе воды по таблице, приведенной в Приложении 4.

13. Оформление результатов анализа

Результаты количественного анализа в документах. предусматривающих их использование, представляют в виде:

С + Δ, мкг/дм³ , (при Р=0,85)

где Δ - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации сероводорода и сульфидов (табл.2).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

14. Контроль погрешности методики кха

14.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы природных и очи-щенных сточных вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соот-ветствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анали-зируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варь-ируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в

- 5 -

воздуха. Склянку немедленно закрывают пробкой.

Объем отбираемой пробы при наличии взвешенных веществ должен быть не менее 1000 см³, при отсутствии их - не менее 500 см³.

8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.

Если в анализируемой воде визуально заметно присутствие взвешенных веществ, то пробу отбирают в склянку вместимостью 1 дм³ и удаляют взве-шенные вещества в соответствии с п.10. Затем с помощью сифона отбирают из середины склянки прозрачную воду в калиброванную склянку вместимос-тью 500 см³ с притертой пробкой с плотным полиэтиленовым вкладышем.

Если анализируемая вода визуально прозрачна, ее помещают непосред-ственно в калиброванную склянку с помощью сифона.

Для предотвращения окисления сероводорода и сульфидов сразу после отбора пробы или после осаждения взвешенных веществ проводят их фикса-цию, добавляя в склянку 5 см³ раствора ДМФДА и 5 см³ раствора хлорида железа (III). Дальнейшая обработка пробы и определение сероводорода и сульфидов могут быть выполнены в лаборатории не позднее, чем через 3 суток. Пробы с зафиксированным сероводородом хранят в темноте.

При необходимости более длительного хранения (до 14 сут.) пробу кон-сервируют. Для этого в склянку с анализируемой пробой добавляют 0,3 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм³ и доводят рН до 9-10 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям этот же раствор, а затем приливают 5 см³ 10% раствора ацетата кадмия.

Если проводится фиксация проб растворами ДМФДА и хлорида железа, то одновременно следует зафиксировать холостую пробу. Для этого в склянку вместимостью 500 см³ наливают дистиллированную воду и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.

При добавлении всех реактивов в пробы пипетку с раствором опускают до середины склянки и поднимают по мере вытекания раствора.

8.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность. Фамилия отбиравшего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1 Раствор серной кислоты 1:1.

500 см³ концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 500 см³ дистиллированной воды в термостойком стакане, непрерывно перемеши-вая смесь. После охлаждения раствор переносят в толстостенную склянку. Раствор устойчив.

9.1.2. Раствор ДМФА, 5 г/дм³.

5 г ДМФДА растворяют в 1 дм³ серной кислоты (1:1) (под тягой). Раствор устойчив при хранении в темной склянке в защищенном от света месте.

9.1.3. Раствор хлорида железа (III), 5%.

5 г FeCl₃ · 6Н₂О растворяют в 95 см3 дистиллированной воды. Хранят раствор в течение месяца.

-

- 6 –

9.1.4. Раствор лаурилсульфата натря. 0,1 %.

0,1 г лаурилсульфата натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят не более 3 мес.

9.1.5. Раствор ацетата кадмия, 10%.

10 г ацетата кадмия (CН3CОО)2Cd · 2H2O растворяют в 90 см³ дистиллированной воды. Раствор устойчив.

9.1.6. Раствор соли алюминия.

25 г хлорида алюминия АlCl₃ ·6H₂O (или 35 г сульфата алюминия Аl₂(SO4)₃ ·18H₂O) растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор устойчив.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 4 моль/дм³.

80 г NaOH растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор устойчив.

9.1.8.Раствор соляной кислоты (2:1).

340 см3 концентрированной соляной кислоты добавляют к 170 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив.

9.1.9. Раствор тиосульфата натрия, 0,02 моль/дм³ эквивалента.

При использовании стандарт-титра последний растворяют в дистиллированной воде, предварительно прокипяченной в течение 1,5 ч и охлажденной, в мерной колбе вместимостью 500 см³, затем отбирают пипеткой 50 см³ полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

При приготовлении раствора из навески 5 г Na2S2O3 · 5H2O в 1 дм³ дистиллированной воды, которую предварительно кипятят в течение 1,5 ч и охлаждают до комнатной температуры. Для консервации добавляют 2 см³ хлороформа. Раствор используют не ранее, чем через 5 дней после приготовления. Точную концентрацию тиосульфата натрия определяют в соответствии с Приложением 3 не реже 1 раза в месяц. Хранят раствор в темной склянке несколько месяцев.