500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).

- Склянки реактивные с притертыми или завинчивающимися проб-

ками с плотным полиэтиленовым вкладышем вместимостью 1 дм³.

Допускается использование других средств измерений, посуды и вспо--могательного оборудования, в том числе импортных, метрологические ха-рактеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

4.2. Реактивы и материалы

- Сульфид натрия, нонагидрат, по ГОСТ 2053.

- Гидроксид натрия по ГОСТ 4328.

- Серная кислота по ГОСТ 4204.

- Соляная кислота по ГОСТ 3118.

- Хлорид железа (III) гексагидрат, по ГОСТ 4147.

- Хлорид алюминия, гексагидрат, по ГОСТ 3759, или сульфат алюми-

ния, октадекагидрат, по ГОСТ 4147.

- Ацетат кадмия, дигидрат, по ГОСТ 5824.

- Бихромат калия (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, или калий

- двухромовокислый, стаендарт-титр 0,1 моль/дм³ эквивалента по ТУ

6-09-2540.

- Иодид калия по ГОСТ 4232.

- Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), пентагидрат, по

ГОСТ 27068, или стандарт-титр 0,1 моль/дм³ эквивалента по ТУ

6-09-2540. .

- Иод кристаллический по ГОСТ 4159 или стандарт-титр 0,1 моль/дм³

эквивалента по ТУ 6-09-2540.

- N,N-диметил-п-фенилендиамин (ДМФА) сульфат, по ТУ 6-09-07-604

или дигидрохлорид по ТУ 6-09-1903.

- Лаурилсульфат натрия (додецилсерной кислоты натриевая соль)

по ТУ 6-09-10-1405.

- Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, очищенный.

- Глицерин по ГОСТ 6259.

- Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

- Универсальная индикаторная бумага рН 1 – 10 по ТУ 6-09-1181.

- 4 -

- Бумажные фильтры обеззоленные «белая лента» или «красная лен-

та» по ТУ 6-09-1678, или вата хлопковая по ГОСТ 5556.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалифи-кации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

5. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-

ники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожа-рной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владею-щий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивщий инс-трукцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха (22 + 6) ⁰С.

Относительная влажность (80 + 5) %.

Атмосферное давление (84 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем тщательно промывают водопро-водной и ополаскивают дистиллированной водой.

8,2. Пробы природной воды отбирают с помощью батометра, к крану

которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Из поверхностных горизонтов допускается отбор проб эмалированной посудой. Отбор аликвоты водной пробы для определения сероводорода и сульфидов производят сразу после отбора пробы для определения кислорода.

При переливе отобранной пробы воды в склянку из батометра рези-

новую трубку опускают до дна склянки и открывают кран, при переливании из другого пробоотборника пользуются сифоном, погруженным примерно до половины высоты водного столба. После заполнения склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех пор, пока не вытеснится вода, сопри-касавшаяся с воздухом, находившимся в склянке. Трубку вынимают, не прекращая тока воды из батометра или сифона. Склянка должна быть заполнена пробой до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков

- 13 -

разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

( С_х1 - С_х2 ) < D

где С_х1 - результат анализа рабочей пробы;

С_х2 - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы (см. табл. 5).

Таблица 5

Значения норматива оперативного контролч случайной составляющей по-грешности (воспроизводимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 */

Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых содержаний, мкг/дм3	Норматив оперативного контроля воспроизводимости, (для двух результатов измерений, m = 2), D, мкг/дм3
Сероводород и сульфиды Экстракционно-фотометрическое определение от 2 до 3 вкл св. 3 до 5 вкл. св. 5 до 10 вкл. Св. 10 до 80 вкл. Фотометрическое определение от 50 до 100 вкл св. 100 до 200 вкл. св. 200 до 500 вкл. Св. 500 до 4000 вкл.	0,66* С 0,47* С 0,28* С 0,14* С 0,33* С 0,19* С 0,14* С 0,08 С

*/ Значения характеристик погрешности и нормативов контроля приведены в виде зависимости от значения результата измерения массовой концентрации определяе-мого компонента в пробе - С.

При превышении норматива контрольное определение повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

- 12 –

а синевато-фиолетовая (фиолетовая) окраска или появляется желтовато-белый осадок (муть) серы, при наличии анализируемой воды следует провести повторное определение, предварительно разбавив исходную пробу. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 60-70 см3 воды с рН 9-10, пипеткой добавляют 1 – 10 см3 анализируемой воды, доводят раствора в колбе до метки и перемешивают, переворачивая колбу вверх – вниз. Затем добавляют по 1 см3 растворов ДМПФА и хлорида железа и вновь перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность водного раствора.