- •Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
- •1 Июня 1987 г.
- •Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
- •4.4. Обработка результатов
- •1000 – Коэффициент перевода дм3 в см3;
- •1. Отбор проб
- •1.1.1. Отбор проб продукции, готовой к реализации, в поле («на корню»).
- •4.3.2.2. Измерение концентрации иона нитрата по градуировочно-му графику.
- •4.3. Проведение испытаний
- •4.3.2. Измерение концентрации иона нитрата.
- •4.3.2.1. Измерение концентрации иона нитрата в единицах рCno3 по шкале прибора.
- •2.1. Материалы и реактивы.
- •4.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и электрода сравнения к работе.
- •3. Качественная оценка нитратов в продукции рас- тениеводства с использованием дифениламина
- •3.1. Материалы и реактивы.
- •4. Количественный ионометрический метод определения нитратов.
- •4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нрмы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •Форма записи результатов анализа.
- •500 См3, калиброванные с точностью ± 5 см3. (см. Приложение 2).
- •4.2. Реактивы и материалы
- •12. Обработка результатов измерений
- •13. Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •8.3. Вследствие неустойчивости сероводорода и сульфидов предвари- тельную обработку пробы проводят немедленно после отбора.
- •9.1.10. Раствор бихромата калия, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.11.Раствор иода, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1. Подготовка законсервированных проб к выполнению измерений
- •11.2. Выполнение измерений сероводорода и сульфидов.
- •9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
- •10. Устранение мешающих влияний
- •9.1.12. Раствор крахмала, 0,5%.
- •0,25 Г растворимого крахмала перемешивают с 50 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Раствор хранят не более 5 дней.
- •9.1.13. Вода с рН 9-10.
- •9.2. Приготовление градуировочных растворов.
- •9.2.1. Основной раствор сульфида натрия.
- •9.2.2. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду
- •9.2.3. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3.
- •9.3. Построение градуировочного графика
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов экстракционно-фотометрическим методом
- •Состав и количество образцов для градуировки при определении сероводорода и сульфидов фотометрическим методом
- •2.2. Значения норматива оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок
- •4.2. Реактивы и материалы
- •10. Устранение мешающих влияний
- •11. Выполнение измерений.
- •11.1 Выбор условий титрования
- •Форма записи результатов анализа.
- •Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования
- •11.2. Титрование
- •12. Обработка результатов измерений
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •14.2. Оперативный контроль погрешности.
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •25336 Или воронка Бюхнера 1 по гост 9147.
- •4.2. Реактивы и материалы
- •9.1.3. Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.4. Раствор буры, 0,0500 моль/дм3 эквивалента.
- •9.1.5. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
- •9.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/дм3 (для определения по варианту 2).
- •2,5 Г Na2s2o3 · 5h2o растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в темной склянке не более 3 мес.
- •9.2. Подготовка установки для титрования по варианту 1
- •9.3. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 1
- •9.4. Определение точной концентрации раствора соляной кислоты по варианту 2
- •1. Перекристаллизация буры.
- •Форма записи результатов анализа.
- •10 Устранение мешающих влияний по варианту 2
- •11 Выполнение измерений
- •11.1. Выполнение измерений по варианту 1
- •Рекомендуемые объемы проб воды и концентрации раствора соляной кислоты в зависимости от концентрации гидрокарбонатов
- •11.2. Выполнение измерений по варианту 2
- •12. Обработка результатов измерений
- •61,02 (Ск · Vк - СбVб ) · 1000
- •Оформление результатов анализа
- •14. Контроль погрешности методики кха
- •14.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •Значения норматива оперативного контроля случайной составляющей погрешности (воспроизводимости)
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений, вспомогательное оборудование реактивы и материалы
- •4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
- •2 Класса точности.
- •Форма записи результатов анализа.
- •4.2. Реактивы
- •8.4.4. В присутствии нелетучих органических соединений, например, гу-миновых веществ, определение ионов аммония проводят после дистилляции.
- •12. Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •9.4. Построение градуировочного графика
- •10. Обработка результатов измерений
- •11. Оформление результатов измерений
- •8.5.2. Приготовление основного раствора хлористого аммония.
- •2,9650 Г аммония хлористого, подготовленного по гост 4212,
- •8.5.3. Приготовление рабочего раствора хлористого аммония. Раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
- •9.2. Определение без отгона.
- •9.3. Определение с перегонкой
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •Область применения
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •2.1. Значения характеристик погрешности
- •Реактивы и материалы
- •10. Вычисление результатов измерений
- •11. Контроль погрешности методики кха
- •11.1. Оперативный контроль воспроизводимости.
- •8. Выполнение измерений.
- •7.3 Подготовка прибора к работе
- •7.4. Устранение мешающих влияний
- •7.4.1. Влияние мутности и взвешенных веществ устраняют фильтрова-
- •129041 Г. Москва, ул. Средняя Переяславская, 13, стр.2
- •1. Принцип метода
- •2. Нормы погрешности измерений
- •3. Характеристики погрешностей измерений
- •Реактивы и материалы
- •Условия безопасного проведения работ
- •5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования тех-
- •5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по гост 12.1.019.
- •Форма записи результатов анализа.
- •Контроль точности измерений
- •12.1. Оперативный контроль воспроизводимости
- •12.2. Оперативный контроль погрешности
- •8.1. Освобождение от мешающего влияния
- •1.Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости
Министерство здравоохранения СССР
------
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРОПРОМЫШЛЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
М Е Т О Д И Ч Е С К И Е У К А З А Н И Я
П О О П Р Е Д Е Л Е Н И Ю Н И Т Р А Т О В
В П Р О Д У К Ц И И Р А С Т Е Н И Е В О Д С Т В А
Москва 1986
ТАБЛИЦА 2
ПЕРЕВОД ВЕЛИЧИНЫ рСNO3 В МАССОВУЮ ДОЛЮ НИТРАТА ПРИ АНАЛИЗЕ КАРТОФЕЛЯ, МОРКОВИ, СТОЛОВОЙ СВЕКЛЫ, ЛУКА-РЕПКИ
рСNO |
Сотые доли рCNO3 |
|||||||||
00 |
01 |
02 |
03 |
04 |
05 |
06 |
07 |
08 |
09 |
|
МАССОВАЯ ДОЛЯ НИТРАТА , МЛН-1 (мг/кг) |
||||||||||
1,6 |
9033 |
8827 |
8626 |
8430 |
8238 |
8050 |
7867 |
7688 |
7513 |
7342 |
1,7 |
7175 |
7012 |
6852 |
6696 |
6594 |
6395 |
6249 |
6107 |
5968 |
5832 |
1,8 |
5699 |
5570 |
5443 |
5319 |
5198 |
5078 |
4964 |
4851 |
4740 |
4633 |
1,9 |
4527 |
4424 |
4323 |
4225 |
4129 |
4035 |
3943 |
3856 |
3765 |
3680 |
2,0 |
3596 |
3514 |
3434 |
3356 |
3280 |
3205 |
3132 |
3061 |
2999 |
2923 |
2,1 |
2856 |
2791 |
2728 |
2666 |
2605 |
2546 |
2488 |
2431 |
2376 |
2322 |
2,2 |
2269 |
2217 |
2167 |
2117 |
2069 |
2022 |
1976 |
1931 |
1887 |
1844 |
2,3 |
1802 |
1761 |
1721 |
1682 |
1644 |
1606 |
1570 |
1534 |
1499 |
1465 |
2,4 |
1432 |
1399 |
1367 |
1336 |
1306 |
1276 |
1247 |
1218 |
1191 |
1164 |
2,5 |
1137 |
1111 |
1086 |
1061 |
1037 |
1013 |
990 |
968 |
946 |
924 |
2,6 |
903 |
886 |
863 |
843 |
824 |
805 |
787 |
769 |
751 |
734 |
2,7 |
717 |
701 |
685 |
670 |
654 |
639 |
625 |
611 |
597 |
583 |
2,8 |
570 |
557 |
544 |
532 |
520 |
508 |
496 |
485 |
474 |
463 |
2,9 |
453 |
442 |
432 |
422 |
413 |
403 |
394 |
385 |
377 |
368 |
3,0 |
360 |
351 |
343 |
336 |
328 |
320 |
313 |
306 |
299 |
292 |
3,1 |
286 |
279 |
273 |
267 |
261 |
255 |
249 |
243 |
238 |
232 |
3,2 |
227 |
222 |
217 |
212 |
207 |
202 |
198 |
193 |
189 |
184 |
3,3 |
180 |
176 |
172 |
168 |
164 |
161 |
157 |
153 |
150 |
146 |
3,4 |
143 |
150 |
137 |
134 |
131 |
128 |
125 |
122 |
119 |
116 |
3,5 |
114 |
111 |
109 |
106 |
104 |
101 |
99 |
97 |
95 |
92 |
3,6 |
90,3 |
88,3 |
86,3 |
84,3 |
82,4 |
80,5 |
78,7 |
76,9 |
75,1 |
73,4 |
3,7 |
71,7 |
70,1 |
68,5 |
67,0 |
65,4 |
63,9 |
62,5 |
61,1 |
59,7 |
58,3 |
3,8 |
57,0 |
55,7 |
54,4 |
53,2 |
52,0 |
50,8 |
49,6 |
48,5 |
47,4 |
46,3 |
3,9 |
45,3 |
44,2 |
43,2 |
42,2 |
41,3 |
40,3 |
39,4 |
38,5 |
37,7 |
36,8 |
4,0 |
36,0 |
35,1 |
34,3 |
33,6 |
32,8 |
32,0 |
31,3 |
30,6 |
29,9 |
29,2 |
Государственный агропромышленный комитет ссср министерство здравоохранения ссср
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Предсе- дателя объединения «Союзсельхозхимия» Госагропрома СССР
В. А.Захаров
21 ноября 1986 г.
УТВЕРЖДАЮ
Начальник Госинспекции по заготовкам и качеству продукции Госагропро- мА СССР
Ю. А.Дамарский
24 ноября 1986 г.
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарногот врача СССР
А.И.Заиченко
24 ноября 1986 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИТРАТОВ
В ПРОДУКЦИИ РАСТЕНИЕВОДСТВА
Срок введения
1 Июня 1987 г.
Москва, 1986 г.
- 2 –
Методические указания по определению нитратов в продукции растениеводства предназначены для учреждений и организаций Госагропрома СССР, осуществляющего контроль качества продукции, и Минздрава СССР, осуществляющего государственный санитарный контроль.
Методические указания разработали и составили: к.с/х.н. Самохвалов С.Г., к.с/х.н. Прижукова В.Г., к.с/х.н. Флоринский М.А., Молканова Л.И., Кручинина Л.К. (Центральный институт агрохимического обслуживания се-льского хозяйства Госагропрома СССР), д.м.н. Тутельяк В.А., к.х.н. Жукова Г.Ф., Крюкова Е.В., Дерягина В.П. (Институт питания АМН СССР), д.т.н. Пападич И.А., к.х.н. Штерман В.С. (Московский технологический институт пищевой промышленности Минвуза СССР), к.т.н. Капустин А.М. (НПО «Квант»), к.б.н. Роома М.Я. (Институт экспериментальной и клинической медицины Минздрава Эстонской СССР), Ильмон К.А., Пенчук Я.О. (Тартусская городская СЭС), Федотова В.И. (Центральная ветеринарная лаборатория).
Общее руководство работами осуществляли Госинспекция по заготовкам и качеству продукции ВНПО «Союзсельхозхимия» Госагропрома СССР и Отдел гигиены питания Минздрава СССР.
Ионометрический метод определения нитратов проходил апробации в учреждениях санэпидслужбы Латвийской ССР, Литовской ССР, Эстонской ССР, ряде областей РСФСР, а также на предприятиях и учреждениях системы Госагропрома СССР во всех союзных республиках.
- 15 -
ТАБЛИЦА 1
Перевод величины рСno3 в массовую долю нитрата при анализе арбузов, дынь, огурцов, томатов, лука-перо, столовой капусты
рСNO |
Сотые доли рCNO3 |
|||||||||
00 |
01 |
02 |
03 |
04 |
05 |
06 |
07 |
08 |
09 |
|
МАССОВАЯ ДОЛЯ НИТРАТА , МЛН-1 (мг/кг) |
||||||||||
1,6 |
9189 |
8979 |
8775 |
8575 |
8380 |
8189 |
8003 |
7821 |
7643 |
7469 |
1,7 |
7299 |
7138 |
6970 |
6812 |
6656 |
6505 |
6357 |
6212 |
6071 |
5951 |
1,8 |
5798 |
5566 |
5537 |
5411 |
5287 |
5167 |
5049 |
4935 |
4822 |
4712 |
1,9 |
4605 |
4500 |
4398 |
4298 |
4200 |
4104 |
4011 |
3920 |
3830 |
3743 |
2,0 |
3658 |
3575 |
3493 |
3414 |
3336 |
3260 |
3186 |
3113 |
3043 |
2973 |
2,1 |
2906 |
2840 |
2775 |
2722 |
2650 |
2590 |
2531 |
2473 |
2417 |
2362 |
2,2 |
2308 |
2256 |
2204 |
2154 |
2105 |
2057 |
2010 |
1964 |
1920 |
1878 |
2,3 |
1833 |
1792 |
1751 |
1711 |
1672 |
1634 |
1597 |
1560 |
1525 |
1490 |
2,4 |
1456 |
1423 |
1391 |
1359 |
1328 |
1298 |
1268 |
1239 |
1211 |
1184 |
2,5 |
1157 |
1130 |
1105 |
1080 |
1055 |
1031 |
1007 |
985 |
962 |
940 |
2,6 |
919 |
898 |
877 |
858 |
838 |
819 |
800 |
782 |
764 |
747 |
2,7 |
730 |
713 |
697 |
681 |
666 |
650 |
636 |
621 |
607 |
583 |
2,8 |
580 |
567 |
554 |
541 |
529 |
517 |
505 |
493 |
482 |
471 |
2,9 |
461 |
450 |
440 |
430 |
420 |
410 |
401 |
392 |
383 |
374 |
3,0 |
366 |
357 |
349 |
341 |
334 |
326 |
319 |
311 |
304 |
297 |
3,1 |
291 |
284 |
277 |
271 |
265 |
259 |
253 |
247 |
242 |
236 |
3,2 |
231 |
226 |
220 |
215 |
210 |
206 |
201 |
196 |
192 |
188 |
3,3 |
183 |
179 |
175 |
171 |
167 |
163 |
160 |
156 |
152 |
149 |
3,4 |
146 |
142 |
139 |
136 |
133 |
130 |
127 |
124 |
121 |
118 |
3,5 |
116 |
113 |
110 |
108 |
103 |
103 |
101 |
98 |
96 |
94 |
3,6 |
91,9 |
89,8 |
87,7 |
85,8 |
83,8 |
81,9 |
80,0 |
78,2 |
76,4 |
74,7 |
3,7 |
73,0 |
71,3 |
69,7 |
68,1 |
66,6 |
65,0 |
63,6 |
62,1 |
60,7 |
59,3 |
3,8 |
58,0 |
56,7 |
55,4 |
54,1 |
52,9 |
51,7 |
50,5 |
49,3 |
48,2 |
47,1 |
3,9 |
46,1 |
45,0 |
44,0 |
43,0 |
42,0 |
41,0 |
40,1 |
39,2 |
38,3 |
37,4 |
4,0 |
36,6 |
35,7 |
34,9 |
34,1 |
33,4 |
32,6 |
31,9 |
31,1 |
30,4 |
29,7 |
- 14 –
Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин., т.е. после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испы- туемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Нас-тройку прибора проверяют не менее 3 раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.
Величину рСNO3 в анализируемых пробах находят по градуиро-вочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС элек-тродной пары в растворах сравнения с рСNO3 1, 2, 3 и 4 единицам.