
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи:
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи:
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи:
- •Тема 4. Титриметричні методи аналізу. Йодиметрія та йодометрія
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Сульфатна кислота, (1:4)
- •Бюретка
- •Хід роботи:
- •Тема 5. Титриметричні методи аналізу. Метод осадження
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи:
- •Тема 6. Титриметричні методи аналізу. Метод комПлЕксонометрії
- •Прилади, реактиви, посуд
- •Хід роботи:
ПРИГОТУВАННЯ ВИХІДНОГО РОЗЧИНУ оксалатної КИСЛОТИ ТА
ВСТАНОВЛЕННЯ НОРМАЛЬНОСТІ РОБОЧОГО РОЗЧИНУ ПЕРМАНГАНАТУ КАЛІЮ
При титруванні розчину оксалатної кислоти перманганатом калію у кислому середовищі відбувається реакція:
Окиснення
відбувається
за двохелектронним механізмом:
Отже,
молярна маса еквіваленту оксалатної
кислоти у цій реакції дорівнює ½ М.м.
.
Прилади, реактиви, посуд
1.
,
М.м. 126,06
2. Калію перманганат, 0,1 Н розчин
3. Сульфатна кислота (1:4)
4. Мірні колби ємн. 100 і 250 мл.
5. Конічні колби для титрування ємн. 250 мл
6. Піпетки ємн. 20 або 25 мл
7. Бюретка
8. Бюкс ємн.20 мл
9. Воронка
10. Терези аналітичні
Хід роботи:
Для приготування 250 мл 0,1 Н розчину Н2С2О4 наважку оксалатної кислоти, розраховану за наведеною нижче формулою, зважують у бюксі на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г, кількісно переносять у мірну колбу ємн. 250 мл, промиваючи бюкс і воронку дистильованою водою, доводять водою до мітки і перемішують.
Бюретку
наповнюють розчином перманганату калію,
контролюючі рівень розчину за верхнім
меніском. У конічну колбу піпеткою
вводять 10 мл розчину оксалатної кислоти,
додають 10-15 мл розчину сульфатної кислоти
(для створення необхідної кислотності
середовища) і нагрівають до температури
70-80 °С (до кипіння не доводити, оскільки
оксалатна кислота розкладається).
Нагрівання розчину можна замінити
додаванням нагрітої до температури
80-90°С води. До гарячого розчину кислоти
з бюретки додають кілька краплин
перманганату калію і чекають, поки
зникне рожеве забарвлення. Наступні
порції перманганату знебарвлюються
швидше, оскільки Mn(II),
що утворюється, є каталізатором у цій
реакції. Кожну нову порцію розчину
перманганату додають лише після зникнення
забарвлення попередньої порції. Розчин
титрують до появи слабкорожевого
забарвлення, яке не зникає впродовж 30
с. Нормальність розчину перманганату
розраховують за формулою:
,
де N(KMnO4) – нормальність робочого розчину перманганату;
V(KMnO4) – об’єм витрачено на титрування робочого розчину, мл;
)-
нормальність розчину оксалатної кислоти;
)
- об’єм розчину оксалатної кислоти,
взятий для титрування (аліквотна
частина), мл.
Лабораторна робота № 6
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ПЕРОКСИДУ ВОДНЮ
В основі визначення лежить реакція між пероксидом водню та перманганатом калію у кислому середовищі:
Прилади, реактиви, посуд
1. Калію перманганат, 0.1 Н розчин
2. Сульфатна кислота (1:4)
3. Мірна колба ємн. 100 мл
4. Конічні колби для титрування ємн. 250 мл
5. Піпетки ємн. 20 або 25 мл
6. Бюретка
Хід роботи:
Розчин задачі в мірній колбі ємністю 100 мл розбавляють дистильованою водою до мітки і перемішують. Відбирають піпеткою 20(25) мл цього розчину, переносять у колбу для титрування, додають 10-15 мл сульфатної кислоти і титрують робочим розчином перманганату (без нагрівання) до появи рожевого забарвлення,яке не зникає впродовж 30 с. Вміст пероксиду (г) у розчині розраховують за формулою:
де N(KMnO4) – нормальність робочого розчину перманганату;
V(KMnO4) – об’єм робочого розчину, що витрачено на титрування, мл;
Е(Н2О2) – молярна маса еквіваленту пероксиду водню, г;
Vзадачі – об’єм розчину задачі, мл;
Vа - об’єм розчину задачі, взятий для титрування (аліквотна частина), мл.
Лабораторна робота № 7
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ФЕРУМУ (II) У СОЛІ МОРА
Метод ґрунтується на взаємодії солей феруму (ІІ) у кислому середовищі з розчином перманганату калію: