8. Определение общей и активной кислотности

Активная кислотность характеризуется концентрацией свободных ионов водорода в растворе. Активную кислотность среды можно определить, пользуясь универсальной индикаторной бумажкой. Для этого полоску бумаги опускают в испытуемую суспензию и, вынув, сравнивают полученную окраску с цветом центральной полоски на шкале. Более точно можно измерить рН среды с помощью рН-метров.

Для определения общей кислотности измельченный продукт отвесили в мерный цилиндр. Содержимое разбавляем горячей дисцилированной водой (25мл). Затем доводим холодной водой на ¾ объема колбы. Размешиваем и ставим на водяную баню с температурой 80С на 30 мин. Затем колбу охлаждаем до комнатной температуры и доводим до метки охлажденной дисцил. водой. Содержимое перемешиваем и фильтруем в коническую колбу. Берем 25 мл фильтрата, добавляем 2-3 капли финолфталеина и титруем 0,1Н раствором натрий ОН до слаборозового цвета. Титруемую кислотность вычисляем по формуле, где V – количество раствора щелочи, израсходованной на титрование; К – коэф. для пересчета на соответствующую кислоту; V1 – объем вытяжки, приготовленной из навески исследуемого продукта; m – масса навески; V2 – количество фильтрата, взятого для титрования. Х=100*V*K*V1/m*V2

10. Определение содержания сахаров

Сладкий вкус является важнейшим свойством Сахаров и их производных. Однако существуют вещества несахарной природы, которые также отличаются сладким вкусом. К ним относится, например, сахарин, который слаще сахарозы в 400—500 раз. Из ягод тропического растения диоскорефеллиу, произрастающих в Западной Африке, выделен белок монелин, который слаще сахарозы в 3000 раз. Он может применяться для больных сахарным диабетом вместо сахарина, ксилита и сорбита. Сравнительные данные о сладости различных Сахаров и их производных:

сахароза 100. ксилоза 40. фруктоза 173. мальтоза 32. инвертный сахар 130. галактоза 32. глюкоза 74. рафиноза 23. сорбит 48. лактоза 16. глицерин 48.

Степень сладости Сахаров зависит от температуры раствора и концентрации сахара в нем. Так, например, при 40 °С сладость растворов фруктозы и сахарозы при одинаковых концентрациях равны, а глюкозы — почти в 2 раза меньше. Сладость сахарозы при температуре 18—60 °С практически не изменяется (для 5 % раствора). Степень сладости определяют органолептически. Установлено, что порог ощущения сладкого вкуса, т.е. минимальное количество Сахаров, при котором ощущается сладкий вкус, составляет для фруктозы 0,25 %, сахарозы — 0,38, глюкозы — 0,55 % . Фруктоза — самый сладкий сахар, однако она является и самым гигроскопическим сахаром. Это свойство ограничивает ее применение для приготовления изделий (карамели и т.д.).

11. Определение содержания клетчатки

Количественное определение клетчатки (целлюлозы) в растительных веществах основано на ее исключительной стойкости к гидролизующим и даже окисляющим реагентам, которые разлагают и переводят в раствор основную массу сопровождающих целлюлозу веществ, почти не изменяя химического состава самой клетчатки.  В техническом анализе обычно ограничиваются определением так называемой сырой (нечистой) клетчатки, т. е. клетчатки с некоторой примесью пентозанов, лигнина, золы и азотистых веществ.В более точных исследованиях полученную сырую клетчатку анализируют на содержание примесей и по разности находят количество чистой клетчатки. Для определения сырой клетчатки наиболее часто применяют следующие два метода.Метод Геннеберга и Штомана. Навеску 2—5 г измельченного вещества,   помещают   в   химический   стакан емкостью около 600 мл, приливают 200 мл 1,25%-ного раствора серной кислоты, отмечают на стакане карандашом уровень жидкости, нагревают жидкость до кипения и при частом помешивании кипятят 30 мин. По мере испарения воды, для поддерживания постоянного объема раствора, в стакан все время доливают кипящую воду. После 30-минутного кипячения нагревание прекращают, дают осадку отстояться и горячий раствор отсасывают при помощи специального приспособления. Воронку обтягивают шелковым ситом и соединяют с вакуумом через колбу Бунзена. Вырезают кружок фильтровальной бумаги точно по размеру воронки, смачивают и аккуратно прикладывают к воронке поверх шелка; затем опускают воронку в стакан и при слабом вакууме и малом погружении воронки отсасывают возможно большее количество раствора, не затрагивая осадка. Воронку вынимают из стакана и выключают вакуум. В стакан наливают кипящей воды до метки, перемешивают, дают отстояться и раствор отсасывают через тот же фильтр. Так повторяют 2—3 раза, а затем, выключив вакуум, пинцетом осторожно снимают с воронки фильтр, помещают его на стенку стакана и струей горячей воды смывают в стакан приставшие к нему частицы осадка. Фильтр удаляют, а осадок в стакане обрабатывают 100 мл 2,5%-ного раствора КОН, доливают до метки водой, кипятят и промывают точно так же, как при обработке кислотой. Промытый осадок обливают небольшим количеством воды и прибавляют 2—3 капли соляной кислоты для нейтрализации остатков щелочи. Осадок из  стакана  количественно переносят на высушенный и взвешенный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения хлора (проба с AgN03   в присутствии HN03), а затем 2—3   раза спиртом и 2—3   раза серным эфиром. Фильтр с осадком помещают в тарированный бюкс и высушивают до постоянного веса при 105 °С. Вычитая из последнего общего веса вес сухого фильтра, находят количество сырой клетчатки, которое затем выражают в процентах к сырому или безводному исследуемому веществу.

12. Определение общего азота по кьельдалю. Более высокое содержание азота наблюдается в генеративных органах, особенно в зерне, и меньше его концентрация в листьях, стеблях, корнях, корнеплодах, очень мало в соломе. Общий азот в растении представлен двумя формами: азотом белковым и азотом небелковых соединений. К последним относится азот, входящий в состав амидов, свободных аминокислот, нитратов и аммиака.

Содержание белка в растениях определяют по количеству белкового азота Содержание белкового азота (в процентах) умножают на коэффициент 6.25 при анализе вегетативных органов и корнеплодов и на 5.7 при анализе зерна. На долю небелковых форм азота приходится в вегетативных органах 10-30 % от общего азота, а в зерне не более 10%. Содержание небелкового азота к концу вегетации снижается, поэтому в производственных условиях его долей пренебрегают. Определяют в этом случае общий азот (в процентах) и его содержание пересчитывают на белок. Этот показатель называется "сырой белок", или протеин. Принцип метода. Навеску растительного материала озоляют в колбе Кьельдаля концентрированной серной кислотой в присутствии одного из катализаторов (металлического селена, перекиси водорода, хлорной кислоты и т.п.) Температура озоления 332°С. В процессе гидролиза и окисления органической массы азот в колбе сохраняется в растворе в виде сульфата аммония. Для освобождения аммиака используют 40%-ный раствор щёлочи:

(NH4)2SO4+ 2NaOH =Na2S04 + 2 NН4ОН

Отгон аммиака ведут в аппарате Кьельдаля при нагревании и кипении раствора.

В кислой среде нет гидролитической диссоциации сульфата аммония, парциальное давление аммиака равно нулю. В щелочной среде происходит смещение равновесия, и в растворе образуется аммиак, который при нагревании легко улетучивается.

2NH4OH = 2NH3• 2Н20.

Аммиак не теряется, а переходит по холодильнику вначале в виде газа, а затем, конденсируясь, каплями попадает в приёмник с титрованной серной кислотой и связывается ею, вновь образуя сернокислый аммоний:

2NH3+ H2SO4= (NH4)2S04.

Избыток кислоты, не связанный с аммиаком, оттитровывается щёлочью точно установленной нормальности по комбинированному индикатору или по метилроту.

13. Определение плотности жидкости. Плотность, т. е. масса единицы объема вещества, является одной из наиболее важных его физических характеристик.

Определение плотности жидкости при помощи пикнометра

Чистый сухой пикнометр (рис. 4) взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем заполняют его дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и помещают в термостат. После 20-минутной выдержки в термостате при температуре 20+-0,1 С уровень воды в пикнометре быстро доводят до метки, отбирая излишек воды пипеткой, капилляром или свернутой полоской чистой неволокнистой фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой, термостатируют еще 10 мин, проверяют соответствие уровня жидкости метке, протирают снаружи досуха чистой мягкой тканью или фильтровальной бумагой и оставляют на 10 мин за стеклом коробки аналитических весов, а затем снова взвешивают. После этого пикнометр освобождают от воды, споласкивают последовательно спиртом и эфиром, затем удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Относительную плотность жидкости вычисляют по формуле:

где d - относительная плотность испытуемой жидкости; m - масса пустого пикнометра, г; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; т2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; 0,99703 - значение относительной плотности воды при 20 С с учетом плотности воздуха;

Определение плотности жидкости ареометром. Ареометр – стеклянный тонкостенный цилиндрический сосуд, расширяющийся внизу и имеющий на конце стеклянный резервуар, заполненный дробью, реже ртутью. В верхней части ареометра имеется шкала с делениями, соответствующими относительной плотности жидкости, и указанием температуры, при которой следует производить определение. Для повышения точности измерения промышленность выпускает наборы ареометров, шкалы которых охватывают определенный диапазон плотностей.

Испытуемую жидкость помещают в цилиндр емкостью не менее 0,5 л и при температуре жидкости 20 С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр. Погружать ареометр в жидкость следует осторожно, не выпуская его из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. В исследуемый раствор погружают ареометр до тех пор, пока масса жидкого продукта, вытесненного им, не станет равным массе ареометра.

14. Определение содержания влаги на приборе Чижовой. Нагреваем до температуры 160С. Бумажные пакеты треугольной формы, предварительно высушенные 3 мин., затем помещенные в эксикатор на 3 мин, взвешивают. Наполняют 4г. навески муки, равномерно распределяют по пакету и высушивают в приборе 3 мин. После чего помещают в эксикатор на 5 мин. И снова взвешивают.

где m – масса пакета с навеской до высушивания, г; m1 – масса пакета с навеской после высушивания, г; m2 – масса продукта, г.

15. Определение зольности. В фарфоровый тигель, предворительно нагретый до 600С до постоянной массы и взвещенный помешают навеску муки 3г. Сначала навеску осторожно обугливают на пламени горелки. Затем тигли помещают в печь. (500-600С). Сжигание произв. до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или сероватым. Затем тигель охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают. Далее прокаливание повторяют 20 мин. Затем после охлаждения снова взвешивают. Прокаливание ведут до получения постоянной массы. Зольность выщитывают по формулею х= 100m₁*100/m(100-B), где m₁- масса золы, m – масса навески, В – влажность продукта.

16. Поляриметрический метод определения крахмала. На весах берут навеску исследуемого материала: 1,5-2 г муки семян злаковых и зернобобовых культур, 5 г мезги картофеля, используя фарфоровую чашку или часовое стекло. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, смывая 50 мл дистиллированной воды, добавляют туда 3 мл 25 %-ной соляной кислоты, перемешивают и колбу помещают в сильно кипящую водяную баню, где при частом встряхивании выдерживают в течение 15 мин. После этого колбу вынимают, содержимое охлаждают под водопроводной водой и доводят дистиллированной водой до объема 75-80 мл. Для осаждения белков и осветления раствора глюкозы в колбу приливают 5 мл раствора 5 %-ной фосфорно-вольфрамовой кислоты и после взбалтывания доводят объем дистиллированной водой до 100 мл.

Колбу закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через двойной складчатый фильтр в сухую колбу. Фосфорно-вольфрамовую кислоту можно заменить сульфатом цинка и железисто-синеродистым калием. Вначале приливают 1 мл сульфата цинка, затем после энергичного перемешивания добавляют 1 мл раствора железисто-синеродистого калия и снова перемешивают. Чистым прозрачным фильтром заполняют поляризационную трубку длиной 200 мм, надвигают стеклышко трубки так, чтобы не осталось пузырьков воздуха, завинчивают шайбу и измеряют угол вращения плоскости поляризации. Полученные данные занести в таблицу и сделать выводы о содержании крахмала в разных культурах.