4.2. Процесс получения покрытий

Общий технологический цикл диффузионной металлизации в среде легкоплавких жидкометаллических растворов можно разбить на три этапа. На первом этапе выполняются подготовительные операции, на втором – основные операции и на третьем - операции по формированию окончательных свойств покрытого инструмента (изделия).

I. Подготовительные операции

Подготовительные операции перед нанесением диффузионных покрытий включают: подготовку к диффузионной металлизации изделия, изготовление оснастки, закрепление на ней изделий, приготовление среды насыщения – легкоплавкого металлического раствора.

Подготовка изделий к процессу нанесения покрытий заключается в очистке изделий от следов ржавчины и в обезжиривании поверхности изделий.

Подготовка поверхности изделий может проводиться с помощью механических способов. Для инструмента наиболее приемлемым способом подготовки поверхности может быть крацевание, так как данный способ не нарушает геометрическую и размерную точность инструмента.

При обезжиривании поверхности изделий можно пользоваться любым из способов обезжиривания, которые рекомендуются перед нанесением гальванических покрытий – обезжиривание в органических растворителях, химическое обезжиривание в щелочах, химическое обезжиривание в моющих средствах и т.п. Выбор способа обезжиривания определяется массовостью производства и тем фактором, что при диффузионной металлизации в среде жидкометаллических расплавов высокие температуры процесса металлизации и высокая активирующая способность транспортных расплавов, способствуют снижению уровня требований к покрываемой поверхности.

Технологическая оснастка, применяемая при диффузионной металлизации в среде легкоплавких расплавов, служит для погружения покрываемых изделий в расплав и извлечения их из расплава по окончанию процесса металлизации. Оснастка изготавливается из материала, инертного к транспортному расплаву и не участвующего в массопереносе элементов. При нанесении покрытий на инструментальные стали оснастка изготавливается из малоуглеродистых нелегированных сталей.

Конструктивно оснастка должна обеспечивать фиксацию изделий на ней таким образом, что, с одной стороны, она не допускает всплытие изделий в более тяжелом транспортном расплаве и исключает возможность деформации изделий при ударе о стенку ванны или саму оснастку, а с другой - оснастка не препятствует свободному расширению и усадке изделий при нагреве и охлаждении. Помимо этого, с помощью оснастки должно обеспечиваться перемешивание транспортного расплава с целью исключения в нем ликвации элементов покрытия по плотности.

Защиту от ударов и перемешивание транспортного расплава обеспечивает оснастка грибкового типа, имеющая в нижней части перфорированный диск.

Ванну для металлизации рационально изготавливать цилиндрической формы из малоуглеродистой, нелегированной стали, такой же, какая применяется для изготовления оснастки.

Приготовление среды насыщения – легкоплавкого металлического раствора осуществляется непосредственно в металлизационной ванне. Соотношение компонентов раствора определяется требуемым составом покрытия.

Диффундирующие элементы, как показывает опыт проведенных исследований, рационально вводить в транспортный расплав в гранулированном или компактном видах, так как порошковое состояние диффундирующих элементов при неполном его растворении может отрицательно сказываться на качестве покрытий.

Перед использованием ванны с насыщающим легкоплавким металлическим раствором для нанесения покрытий ее необходимо отжечь. Отжиг рекомендуем проводить в две стадии. На первой стадии ванна нагревается в вакууме на температуру 600^оС. Время выдержки при этой температуре составляет 30 минут. На этой стадии происходит дегазация расплава.

На второй стадии отжига ванна нагревается в среде аргона до температуры, соответствующей оптимальной температуре процесса металлизации. Длительность выдержки ванны при оптимальной температуре процесса зависит от ее объема и определяется интенсивностью растворения диффундирующих элементов в транспортном расплаве. Эта стадия завершается после полного растворения диффундирующих элементов.

II. Основные операции

Для проведения процесса диффузионной металлизации в среде легкоплавких жидкометаллических растворов рекомендуется применять разработанную установку (рис. 1). В соответствии с этим последовательность операций технологического процесса непосредственно связана с конструктивными особенностями и устройством рекомендуемой установки.

Рис. 1. Схема установки для диффузионной металлизации в среде легкоплавких жидкометаллических растворов. 1- нижняя камера; 2 – верхняя камера для ТО; 3 –затвор; 4 – нагреватели; 5 – стол; 6 – ванна с расплавом; 7 – экраны; 8 – подвижный экран; 9 – вакуумная магистраль; 10 – вентиль; 11 – магистраль подачи инертного газа; 12 – вентиль; 13 – механизм привода затвора; 14 – подвижный шток; 15 – покрываемые изделия; 16 – загрузочный люк; 17 – вакуумная магистраль; 18 – вентиль; 19 – магистраль подачи инертного газа; 20 – вентиль; 21 – система циркуляции инертного газа; 22 – теплообменник; 23 – насос.

Основные операции технологического цикла диффузионной металлизации включают следующие действия:

1. Загрузка ванны с металлическим раствором в нижнюю рабочую камеру;

2. Фиксация изделий на загрузочном штоке;

3. Создание инертной среды в рабочей камере и камере для термической обработки;

4. Нагрев ванны до требуемой температуры;

5. Погружение изделий в жидкометаллическую ванну с последующей выдержкой изделий в ванне заданное время;

6. Извлечение изделий из жидкометаллической ванны и перемещение их в верхнюю холодную камеру;

7. Извлечение изделий из установки.

В процессе выдержки изделий в ванне с целью получения на них равномерных и качественных (без наплывов) покрытий требуется перемешивание транспортного расплава. Перемешивание расплава осуществляется перемещением оснастки с изделиями в вертикальной плоскости с помощью загрузочного штока. Перемешивание производится периодически после пяти – десятиминутной выдержки изделий в расплаве. Постоянное перемешивание насыщающей среды не рекомендуется, так как оно может вызвать нарушение процесса изотермического переноса элементов покрытия на изделия.

При извлечении изделий из расплава также производится перемешивание насыщающего расплава. Это перемешивание необходимо для исключения налипания частиц диффундирующих элементов на покрываемое изделие.

После извлечения изделий из расплава их необходимо выдержать в течение 2 – 3 минут над поверхностью расплава для того, чтобы он стек с изделий, затем изделия быстро перемещаются в холодную камеру. Перемещение изделий в холодную камеру обеспечивает термическую обработку материала изделия и улучшает качество покрытий за счет исключения налипания кристаллов элементов покрытия, выделяющихся в каплях транспортного расплава, остающихся на поверхности изделия.

Извлечение изделий из установки рационально проводить при температуре порядка 300^оС.

III. Операции формирования окончательных свойств

После извлечения изделий из установки для диффузионной металлизации они подвергаются очистке от следов насыщающей среды и окончательной термической обработке - отпуску.

Извлечение из установки горячих изделий позволяет проводить предварительную их механическую очистку от следов расплава. Эта очистка может проводиться встряхиванием изделий и очисткой поверхности изделий металлической щеткой (крацевание).

После очистки изделий от грубых остатков насыщающего расплава они подвергаются окончательной очистке одним из способов – химическим, электрохимическим и термо-химико-механическим.

Более эффективной технологией очистки изделий от следов расплава является, предлагаемый нами термо-химико-механический способ, позволяющий совместить процесс очистки изделий от следов расплава с окончательной стадией термической обработки – отпуском.

При использовании термо-химико-механического способа изделия помещаются в щелочно-сольевой расплав, нагретый на температуру, соответствующую температуре отпуска покрытой стали, где выдерживаются заданное время. Время выдержки изделий в расплаве определяется длительностью процесса отпуска. В процессе выдержки изделий в расплаве они испытывают вибрационное воздействие, за счет которого происходит удаление следов расплава с их поверхности. Для очистки покрытых изделий от следов расплава разработана специальная установка (Рис. 2):

Р ис. 2 Установка для очистки покрытых изделий от следов расплава термо-химико-механический способом. 1 – корпус; 2 – емкость; 3 – щелочной расплав; 4 – канал; 5 – емкость для сбора свинца; 6 – сливной канал; 7 – затвор; 8 – нагреватель основной; 9 – нагреватель емкости для свинца; 10 – крышка; 11 – шток; 12 – очищаемое изделие.

Установка содержит корпус 1, в котором установлена цилиндрическая емкость 2 со смесью щелочно-солевой ванны, в коническом днище емкости выполнен канал 4, соединяющий емкость с щелочью 3 с емкостью для сбора свинца 5, в нижней части которой изготовлен канал для слива свинца 6 и затвор 7. На цилиндрической поверхности емкости установлен основной нагреватель 8, а на емкости для сбора свинца вспомогательный нагреватель 9. Емкость сверху закрыта крышкой 10, на которой смонтирован вибратор со штоком 11 для подвески очищаемых изделий 12. На штоке закрепляется очищаемое изделие. Для уменьшения тепловых потерь между боковыми и нижними поверхностями емкостей и корпусом устройства нанесен теплоизолирующий материал.

Очистка изделий от следов свинцового расплава, являющегося основным транспортным расплавом, применяемым для нанесения покрытий, осуществляется следующим образом. Смесь соли и щелочи загружаются в емкость, включается основной нагреватель, производится расплавление смеси и нагрев ее на заданную температуру процесса. Изделия закрепляются на штоке вибратора и погружаются в расплав, где выдерживаются заданное время для прогрева и расплавления свинцового расплава на их поверхностях. За счет наличия в расплаве щелочи происходит протравливание поверхностей изделий, приводящее к коагуляции свинцового расплава в капли. Включается вибратор, и капли свинцового расплава стряхиваются с поверхностей изделий. Под действием собственного веса капли свинцового расплава скатываются по коническому днищу емкости с щелочно-солевым расплавом через вертикальный канал в емкость для сбора свинца, где свинцовый расплав кристаллизуется. После заполнения свинцом емкости для его сбора включается нагреватель этой емкости и свинец расплавляется. После расплавления через сливной канал производится слив свинцового расплава и его повторное использование.

Наличие в устройстве двух емкостей, соединенных узким каналом, и раздельный их нагрев нагревателями позволяет до минимума сократить контакт свинцового расплава с щелочью и, тем самым, уменьшить потери свинца и щелочи, связанные с их химическим взаимодействием.

После очистки и отпуска, с целью удаления следов щелочно-солевого расплава, изделия подвергаются промывке в воде.

Для придания товарного вида изделия могут быть подвергнуты крацеванию. Для мягких никелевых, никель-медных покрытий крацевание необходимо проводить латунными или мельхиоровыми щетками, периодически смачиваемыми в мыльном растворе. Крацевание твердых титановых и твердых никель-хромовых покрытий можно проводить стальными щетками.