Вимірювання рН досліджуваного розчину

• досліджуваний розчин налити в стакан;

• вибрати кнопкою «РЕЖИМ» ‑ 1» рН;

• занурити електроди та ДТ удосліджуваний розчин на глибину не менше 20 мм;

• натиснути кнопку «ПУСК». Протягом 90 с на табло будуть чергуватися покази ЕРС, температури, оберненого відліку часу;

• після відліку часу разом із звуковим сигналом на табло буде з’явиться значення рН;

• результат вимірювання рН досліджуваного розчину записати _______________________________________________________________

• Натиснути кнопку «ПУСК» для виходу з режиму вимірювання рН. Натиснути кнопку «ЖИВЛЕННЯ», виключити прилад з ї електричної мережі.

Зробити висновок. ___________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________

Дослід №2. Дослідження люмінесценції жирів (вершкове масло, маргарин, рослинна олія)

Теоретичні положення

Люмінесценція – світіння атомів, молекул та інших частинок, що виникає в результаті електронного переходу при повертанні із збудженого стану до основного. Для збудження люмінесценції використовують ультрафіолетові промені. При цьому відбувається поглинання досліджуваною речовиною ультрафіолетового випромінювання з короткими довжинами хвиль з наступним випромінюванням променів з більшими довжинами хвиль (світіння).

Розрізняють три типи світіння:

1. Самостійне світіння (виникає внаслідок утворення надлишкової енергії у самій речовині);

2. Спричинене світіння (виникає при зовнішньому енергетичному впливу на речовину);

3. Рекомбінаційне світіння (виникає внаслідок перетворення і передачі енергії всередині речовини від однієї частинки до іншої).

Термін світіння є основною характеристикою люмінесценції. За терміном світіння розрізняють:

• флуоресценцію (світіння припиняється разом із припиненням збудження, виникає у момент збудження освітлювального об’єкта);

• фосфоресценцію (світіння триває протягом деякого часу після припинення збудження, виникає, якщо об’єкт акумулює світлову енергію і витрачає її протягом тривалого часу).

Для вимірювання флуоресценції використовують спектрофлуориметри і флуориметри, для вимірювання фосфоресценції – фосфориметри.

Основні вузли:

• Джерела збудження (спеціальні лампи накалювання або газорозрядні лампи як в люміноскопу «Філін», які дають випромінювання в УФ- та видимій областях спектру);

• Прилади для виокремлення спектрального діапазону:

1 прилад застосовують для виділення смуги випромінювання збуджуючої речовини.

2 прилад використовують для виділення потрібної довжини хвилі (або інтервалу довжин хвиль) з спектру люмінесценції.

Використовують призменні та дифракційні монохроматори (спектрофлуориметр) та світлофільтри (флуориметр).

• Детектори (використовують фотопомножувачі, що перетворюють світловий сигнал в електричний, та лічильники фотонів.

Люмінесцентні методи аналізу поділяють на дві групи:

1. Методи, що базуються на спостереженні люмінесценції самої досліджуваної речовини (сортовий аналіз).

2. Методи, що основані на спостереженні виникнення або гасіння люмінесценції в результаті взаємодії досліджуваної речовини з реактивами (хімічний флуоресцентний аналіз).

Між сортовим і хімічним методами люмінесцентного аналізу немає різкої межі, так як хімічний флуоресцентний аналіз при використанні його як експрес-методу в значній мірі переходить у сортовий і навпаки.

Переваги люмінесцентного аналізу:

• найбільш чутливий метод (використовують для визначення слідів елементів), дозволяє визначати 10-10^-4 мкг∙мл^-1 речовини;

• висока селективність;

• вимірюють сам сигнал, і границя виявлення залежить від інтенсивності джерела і чутливості детектора (в спектрофотометрії вимірюють різницю 2-х сигналів І₀ та І_l);

• при дослідженні харчових продуктів люмінесцентний метод можна використовувати для встановлення псування та фальсифікації їх.

Методичні рекомендації по роботі з приладом і проведенню вимірювань Технічна характеристика та принцип дії люміноскопу «Філін»

Люміноскоп «Філін» використовують для визначення якості харчових продуктів методом люмінесцентного аналізу в лабораторіях ветеринарно-санітарної експертизи, санітарно-харчових і технологічних лабораторіях підприємств харчування.

• Прилад працює від мережі змінного струму напругою (220 ± 22) В і частотою (50 ± 0,5) Гц.

• Режим роботи приладу повторно-короткочасний, час роботи – 1 година, пауза в роботі – 25 хв.

• Прилад дозволяє проводити спостереження об’єктів в освітлювальному приміщенні.

• Люміноскоп «Філін» розділений на дві камери – освітлювальну та оглядову.

• Для виділення збуджуючого ультрафіолетового світла між камерами встановлений фільтр типу УФС, що пропускає вузький інтервал спектру світла (λ = 360 ± 30) Нм.

• Для спостереження слугує бінокуляр із вторинним скляним фільтром типу БС, що не пропускає розсіяне ультрафіолетове світло.

• На передній панелі приладу знаходиться тумблер включення «СЕТЬ», на задній – запобіжники.

• Принцип дії люміноскопу оснований на властивості речовини до люмінесценції під дією ультрафіолетового випромінювання.

• Як джерело збудження використовується газорозрядна лампа КЛ 14 УФ типу 16-91. Лампа працює від мережі з напругою 220В через баластний дросель, що обмежує струм лампи до необхідного значення.

• Правила техніки безпеки при роботі з люміноскопом: Категорично забороняється працювати з приладом при знятій кришці або розбитому склі.

Підготовка люміноскопу до роботи і порядок роботи

1. Включення приладу:

   • підключити прилад до мережі за допомогою сітьового шнура;

   • поставити тумблер «СЕТЬ» у верхнє положення.

2. Після прогрівання приладу протягом двох хвилин можна приступати до роботи.

3. Досліджуваний зразок поставити в робочу кювету, кювету поставити у вимірювальну камеру.

4. Спостерігати люмінесценцію через бінокуляр на передній панелі.

5. Дослідження проводити за методиками і методичними рекомендаціями, що входять у комплект поставки.

Аналіз олій та жирів

Фізико-хімічні методи дослідження олій і жирів базуються на визначенні фізичних і хімічних констант (точка плавлення, питома вага, показник рефракції, число Рейхерта-Мейссля, число омилення). Ці методи достатньо трудомісткі, потребують значних витрат часу і різних реактивів, потребує достатньо великої наважки жиру (наприклад при дослідженні гарнірів і кремів це важко зробити). Люмінесцентний метод дослідження олій та жирів оснований на властивості певного виду жиру давати люмінесценцію в потоці ультрафіолетового випромінювання.

Хід виконання дослідження:

1. Пробу масла або іншого жиру (від середньої проби) розміром 3×4 см вмістити в кювету, проба рослинної олії повинна дорівнювати приблизно 10 – 20мл.

2. Кювету перенести в оглядову камеру люміноскопу.

3. Для порівняння люмінесценції досліджуваного жиру поряд з ним у оглядову камеру кладуть контрольний зразок (якщо він є). Рослинні олії різних культур рекомендовано розглядати в люміноскопі одночасно, щоб побачити різницю у кольорі світіння.

4. Результати дослідження жирів і олій внести в таблицю:

Для визначення виду жиру користуйтесь таблицею (наведена нижче):

Зробити висновок про якість представлених зразків ________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________

82