Теоретичні положення

Фотометричний аналіз (молекулярна фотоабсорбційна спектроскопія) належить до оптичних методів аналізу. Ґрунтується на здатності речовин поглинати електромагнітне випромінювання оптичної частини спектра.

Спектр поглинання (спектральна характеристика речовини) – залежність світлопоглинання від характеристика падаючого світла.

Оптичний спектр містить ультрафіолетову (УФ), видиму та інфрачервону (ІЧ) області.

Основою фотометричного методу аналізу є вибіркове поглинання світла частинками (молекулами або іонами) речовини у розчині.

Характер поглинання залежить від природи речовини, на цьому будується якісний аналіз, а на залежності світлопоглинання від концентрації ґрунтується кількісний аналіз речовин.

Колориметричні (фотометричні) методи аналізу базуються на реакціях, що супроводжуються утворенням забарвлених розчинних сполук (іноді руйнуванням забарвлених сполук).

Кількісне визначення речовини за світлопоглинанням ґрунтується на використанні закону Бугера – Ламберта – Бера. Оптичну густину досліджуваного розчину вимірюють за допомогою фотоелектроколориметра або спектрофотометра, а потім розрахунковим або графічним шляхом знаходять концентрацію. Останні дві операції на сучасних приладах виконують комп’ютери.

Кожний спектральний прилад включає:

1. джерело випромінювання;

2. пристрій для виділення потрібного інтервалу довжин хвиль (монохроматор або світлофільтр);

3. кюветне відділення;

4. детектор, перетворювач сигналу;

5. індикатор сигналу (шкала або комп’ютерний дисплей).

У фотоелектроколориметрії ступінь поглинання світла (інтенсивність забарвлення розчину) визначають за допомогою фотоелемента.

Фотоелемент ‑ металева пластинка, вкрита шаром напівпровідника (селен, сульфід свинцю).

Світловий потік після потрапляння на фотоелемент, збуджує в ньому електричний струм. Величина фотоструму, що виник, прямо пропорційна світловому потоку, що падає (закон Столетова). Струм, що виник, реєструється ввімкненим у ланцюг чутливим мікроамперметром, відхилення стрілки якого прямо пропорційно освітленості фотоелемента.

Залежно від кількості фотоелементів, що використовуються при вимірюванні, розрізняють:

1. фотоелектроколориметри з одним фотоелементом (однопроменеві прилади);

2. фотоелектроколориметр з двома фотоелементами (двопроменеві прилади). Найчастіше використовують ФЕК-М; ФЕК-56М; ФЕК-Н-57.

Призначення КФК-2

• Колориметр фотоелектричний концентраційний застосовують для вимірювання коефіцієнтів пропускання (Т,%) і коефіцієнтів поглинання (D, умов. од.) рідких розчинів і твердих тіл на окремих ділянках діапазону довжин хвиль 315 – 980 нм, що виділяються світлофільтрами. Також для визначення концентрації речовин у розчинах методом побудови калібрувальних графіків.

• Фотоелектроколориметр дозволяє виконувати вимірювання коефіцієнтів пропускання зависів твердих речовин, емульсій та колоїдних розчинів у світлі.

• Спектральний діапазон роботи фотоелектроколориметра від 315 до 980 нм, розділений на спектральні інтервали за допомогою світлофільтрів.

• Границі вимірювання на ФЕК коефіцієнтів пропускання (Т, %) – від 100 до 5%, а коефіцієнтів поглинання (D, ум.од.) – від 0 до 1,3.

• Абсолютна похибка фотоелектроколориметра при вимірюванні коефіцієнтів пропускання ± 1%.

• Нормальними умовами роботи фотоелектроколориметра є: температура навколишнього середовища 20±5 С, відносна вологість повітря 45 – 80%, напруга у мережі 220 ± 4,4 В, 50 Гц.

Світлофільтри – скельця, що здатні пропускати світло лише певної довжини хвилі. При цьому інше світло ними поглинається.

Кювети – посудини прямокутної форми для спектрофотометричних досліджень. Кювети бувають: скляні – для досліджень розчинів у видимій ділянці спектру (350 – 700нм), кварцеві – для діапазону ультрафіолетового та видимого спектрів (200 – 700 нм). При роботі з інфрачервоними променями (700 нм та більше) використовують кювети зі стінками з плавленого хлориду срібла або замість розчинів використовують пігулки з цих речовин з бромідом калію. Кювети бувають прямокутні, термостатовані, проточні, циліндричні.