
Прилади та реактиви
Мірна колба на 100 мл. 10 пробірок об’ємом 20-25 мл. Дві піпетки об’ємом 1 та 10 мл. Бюретка об’ємом 10 мл. Дистильована вода. Стеарат натрію.
Гексан, октан, декан.
Хід роботи (1)
У мірній колбі об’ємом 100 мл приготувати 0,1 М розчин стеарату натрію чи іншого ПАР (за вказівкою викладача).
У десять пронумерованих пробірок внести: в 1 – 0,1 мл вихідного розчину; в 2 – 0,25 мл розчину; у 3 – 0,5 мл розчину; у 4 – 0,75 мл розчину; у 5 – 1,0 мл розчину; у 6 –2,5 мл; у 7 – 5,0 мл; 8 – 7,5 мл розчину; у 9 – 9 мл; у 10 – 10 мл розчину. Піпеткою на 10 мл додати в кожну пробірку відповідну кількість дистильованої води до загального об’єму 10 мл.
За допомогою рефрактометра Аббе чи фотоколориметра, визначити показник заломлення чи оптичну густину. Дані записати у таблицю.
У заповнені розчином ПАР пробірки добавити по 0,1 мл гексану, октану чи декану (за вказівкою викладача). Пробірки закрити гумовими корками і інтенсивно струшувати на протязі 10 хв (можна попередньо підігріти до 50-60оС). Після чого вставити пробірки у штатив на деякий час, необхідний для встановлення рівноваги.
Після встановлення рівноваги, визначити візуально пробірки де відсутній верхній шар гексану.
За допомогою рефрактометра Аббе чи фотоколориметра (ФЕК-М), визначити показник заломлення чи оптичну густину. Дані занести у таблицю.
У першу пробірку в якій не спостерігається розділення фаз, додавати поступово по краплях із бюретки гексан інтенсивно при цьому пере-мішуючи розчин. Додавання гексану припинити при появі розшарування.
Визначити об’єм гексану, що солюбілізувався в міцелярному розчині.
Обчислити солюбілізуючу здатність водного розчину ПАР.
За результатами вимірювань побудувати графіки n = f(C).
Завдання:
1). Побудувати залежність n20D = f(С).
2). Визначити рівноважну солюбілізацію гексану чи іншої речовини за
вказівкою викладача.
3). Визначити міцелярний об’єм ПАР у водних розчинах.
4). Обчислити солюбілізуючу здатність водного розчину ПАР.
5). Обчислити мольну солюбілізуючу здатність (SM) водного розчину ПАР.
Хід роботи (2)
В конічні склянки на 50 мл з притертими корками наливають піпеткою по 10 мл розчину ПАР (за вказівкою викладача) однакової концентрації. Із мікробюретки в них вводять вуглеводень (за вказівкою викладача) в кількості, поступово наростаючій від склянки до склянки з таким розрахунком, щоб в останню склянку був введений 1,52-кратний надлишок його зверх очікуваної розчинності. Так, досліджуючи 0,1 М розчин олеату натрію, можна ввести наступні додатки бензолу (мл):
0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16; 0,20; 0,25.
Щільно закриті колби поміщають в механічну мішалку трясучку) і струшують протягом однієї годин. Після чого колби виймають і ставлять при кімнатній температурі на однудобу (чи до наступного заняття) для досягнення рівноважної солюбілізації.
1 – 2 краплини отриманих рівноважних розчинів піпеткою відбирають і наносять на призму рефрактометра Аббе і вимірюють показник заломлення з точністю до 1 210-4 (четверту значущу цифру відраховують на око). Отримують таким чином величини nP для різних додатків вуглеводню, nЕ (показник заломлення розчину, в який на додавали вуглеводню) і визначають величину nВ. Будують графік залежності nP від кількості доданого вуглеводню (див. рис. 3). Внаслідок помилок досліду значення nВ, що відповідають надлишковим кількостям доданого вуглеводню, можуть не бути однаковими. Знаходять середнє арифметичне nP для точок, що лежать за перегином кривої. Використовуючи отриману усереднену величину nP, за формулою (7) розраховують об’єм солюбілізованого в стані насичення вуглеводню.
Рис. 3. Залежність показника заломлення розчину мила від кількості доданого вуглеводню
Для точних вимірювань зразки поміщають у водяний термостат і витримують до рівноваги при постійній температурі. Показники заломлення вимірюють тоді при тій же температурі, при якій проводилась солюбілізація.