Схеми й конструкції установок

Установки періодичної дії застосовують у промисловості для нітрування в малому масштабі. У разі великотоннажного виробництва використовують апарати безперервної дії, повного змішування. Взаємодія компонентів (реагентів) відбувається під час зниження їх концентрації внаслідок повного й миттєвого змішування зі вмістом реактора, швидкість процесу в результаті знижується. Для підвищення ступеня перетворення застосовувають каскад послідовно з'єднаних реакторів з різним температурним режимом, для збільшення потужності системи – паралельно працюючі реактори; найбільш повного використання сировини досягають застосуванням протитечії.

На рис.1 показана принципова технологічна схема безперервного процесу нітрування в послідовно з'єднаних реакторах (може бути застосована для одержання нітропохідних різних сполук шляхом нітрування сірчано-азотною кислотною сумішшю).

Рис.1. Принципова схема безперервного процесу нітрування в послідовно з'єднаних реакторах: 1, 2, 4, 6 – нітратори; 3, 5, 7, 9, 11, 13 – сепаратори; 8, 10, 12 – промивні апарати. Сепаратори розташовані або після кожного нітратора, або після декількох послідовно з'єднаних нітраторів. Ароматична сполука й кислотна суміш із сепаратора 5 надходять у перший нітратор . Отримана емульсія проходить через ряд нітраторів ( за схемою їх два) у перший сепаратор 3, де відбувається розподіл кислотної і органічної фаз. Органічну фазу переводять в наступний нітратор 4, а кислотну (відпрацьовану кислоту) направляють на регенерацію сірчаної кислоти. Кислотну суміш ( для повного нітрування) подають в останній нітратор 6, а з нього через сепаратор 7 у зворотному напрямку – у нітратор 4.

Така подача кислотної суміші створює умови для протитечійного нітрування, за яких найбільш концентрована кислотна суміш контактує із найбільш нітрованими ароматичними сполуками, а розведена кислотна суміш контактує з менш нітрованими ароматичними сполуками. Із останнього сепаратора нітропродукт перетікає в серію промивних апаратів (місткості з мішалками), з'єднаних послідовно і відокремлених один від одного сепараторами. Число нітраторів і їх об'єми визначають як необхідністю створення заданих умов процесу (час перебування, температура), так і економічними міркуваннями. Принцип протитечії (кислота – сполука, що нітрується) досягають різними технічними способами. Найкраще забезпечує протитечію компонентів конструкція секційного вертикального апарата (рис.2).

Р ис.2. Секційний вертикальний апарат:

1 – електродвигун; 2 – теплообмінник; 3 – відцентровий сепаратор; 4 – нітратор.

А парат по вертикалі розділений на нітрувальні й сепараційні секції, через них проходить вал, обертання якому надає електродвигун 1. У нітрувальних відділеннях на валу є мішалки, у сепараційних секціях – центрифуги. В апараті забезпечується протитечія кислотної суміші й ароматичної сполуки, що нітрується, завдяки тому, що кислотна фаза як більш важка стікає вниз, а більш легка, органічна, піднімається нагору. Тепловідведення здійснюється за допомогою змійовиків, розташованих у нітрувальних секціях, а також у результаті охолодження кислоти в теплообмінниках, що дозволяє зменшити розміри нітратора до мінімуму.

Схема нітрування ароматичних сполук (толуолу, ксилолу) чистою азотною кислотою показана на рис.3. Реакційна вода безупинно відганяється із нітратора в холодильник у вигляді азеотропної суміші з вуглеводнем, який нітрується. Останній після охолодження знову повертається в реактор як флегма. Таким чином, у реакторі постійно підтримується висока концентрація нітрувальної кислоти.

Рис.3. Технологічна схема нітрування ароматичних сполук чистою азотною кислотою:

1 – нітратор; 2 – зворотний холодильник; 3 – сепаратор; 4 – ректифікаційна колона;

5 – осаджувач; 6 – конденсатор

Азотна кислота із сепаратора повертається знову в нітратор, куди безупинно дозують вуглеводень і 65 – 70%-ну азотну кислоту.

Температура в нітраторі підтримується за рахунок повернення флегми з холодильника. Нітромаса з нітратора періодично зливається в сепаратор, де відбувається її розшаровування. Нижній шар (азеотропна суміш азотної кислоти й води) повертається в нітратор, а верхній шар (азеотропна суміш мононітросполуки й води) відганяється в колону. Вищі продукти нітрування (ди – і тринітросполуки) накопичуються в нижній частині сепаратора. Ці продукти потрібно безупинно видаляти, щоб уникнути аварії внаслідок їх розкладання.

Н а рис.4 наведена схема типового процесу нітрування в трубчастому реакторі (бензолу до нітробензолу). Кислотну суміш і бензол подають у трубу, у якій тече нітромаса, що рециркулює з високою турбулентністю, унаслідок чого досягається добре емульгування суміші й висока теплопередача через стінки реактора. Увесь потік рідин переганяється по системі відцентровим насосом, у якому переважно проходить реакція. Після теплообмінника (трубчастого реактора) емульсія попадає в проміжний резервуар, із якої частина її йде в сепаратор, а решта – на рециркуляцію, яка дозволяє підтримувати необхідний температурний режим і визначити склад нітромаси.

Рис.4. Схема процесу нітрування в трубчастому реакторі:

1 – кожухотрубний теплообмінник; 2 – відцентровий насос;

3 – проміжний резервуар