Апаратурне оформлення процесів нітрування

Нітрування включає два основні процеси: власне нітрування й відокремлення отриманого нітропродукту й відпрацьованої кислоти. Відповідно виділяють і використовувані для цих процесів апарати. Процес нітрування здійснюється в реакторах, які називаються нітраторами. Основна вимога до конструкції нітратора – досягнення максимального виходу цільового продукту за умов найбільш високого ступеня перетворення. Одночасно конструкція нітратора повинна бути досить простою, доступною для огляду й зручною в обслуговуванні. Це особливо важливо для тих апаратів, у яких одержують нітросполуки, недостатньо стійкі в неочищеному стані. Тривале перебування таких продуктів у місцях апарата, недоступних для огляду й чистки, може призвести до їх розкладання і аварії. Саме тому нітратор повинен обов'язково мати нижній стік для з'єднання з аварійним резервуаром.

Для підтримки необхідного теплового режиму нітратор повинен мати достатню поверхню теплообміну, яка забезпечуватиме швидкість тепловідведення більшу, ніж швидкість виділення тепла, що гарантує стабільність процесу. Унаслідок великої швидкості нітрування деяких сполук і, отже, виділення значної кількості теплоти за одиницю часу продуктивність нітратора стає пропорційною кількості теплоти, що може бути відведена теплообмінною поверхнею від реакційної маси за одиницю часу. Тому конструкція нітратора повинна містити велику по -

верхню охолодження (її додаткові елементи, наприклад виносні холодильники) та спеціальні охолоджувальні розсоли. Необхідно також використовувати пропелерні або турбінні мішалки. В апараті не повинно бути зон застою, оскільки внаслідок недостатнього тепловідведення може відбутися місцевий перегрів нітромаси, здатний спричинити різке збільшення швидкості основної та побічної реакцій, що досить небезпечно.

Матеріал для нітратора підбирають залежно від властивостей реагентів, що перебувають у ньому. Для нітрування ароматичних вуглеводнів сірчано – азотними кислотними сумішами високої концентрації, що містять не більше 20 – 25% води, нітратор може бути виготовлений із чавуну або вуглецевої сталі. У випадку використання для нітрування сірчано – азотних кислотних сумішей більш низької концентрації, чистої азотної кислоти або її суміші з оцтовою кислотою нітратори виготовляють із кислотостійкої сталі 12Х18Н9Т(12Х18Н10Т), 08Х18Н10Т і т.д. Більш докладно конструкція нітраторів розглянута в курсі «Загальна хімічна технологія».

Апарати для відокремлення нітропродуктів і відпрацьованих кислот

Отриманий нітропродукт і відпрацьовану кислоту необхідно розділити. Якщо нітропродукт рідкий, то його густина відрізняється від густини відпрацьованої кислоти і відокремлення здійснюється шляхом відстоювання. Якщо нітропродукт твердий, то відпрацьовану кислоту відокремлюють фільтруванням або вичавлюванням. Для виділення твердих продуктів із розчинів і розтопів застосовують процес кристалізації. Розмір кристалів твердої фази визначається співвідношенням швидкості утворення й росту кристалічних зародків. Залежно від умов досягнення пересиченого стану системи (швидкість охолодження, швидкість видалення розчинника, перемішування) можуть бути отримані кристали різних розмірів. Кристалізація із переохолоджених розчинів, коли швидкість утворення кристалічних зародків істотно перевищує швидкість росту кристалів, обумовлює одержання дрібнокристалічних осадів (їх погано фільтрувати і відстоювати, важко промивати). Крупнокристалічний осад легко фільтрувати, промивати й висушувати, однак чистота кристалів може бути недостатньою через співкристалізацію. Наявність включень маткового розчину або домішок у дрібних кристалах менш імовірна. Найкращим є осад максимально однорідного гранулометричного складу, оскільки осад, що складається з кристалів різного розміру в процесі фільтрування має схильність до стиску.

Твердий нітропродукт і відпрацьовану кислоту відокремлюють шляхом фільтрування або вичавлювання на центрифугах, вакуум-фільтрах або прес-фільтрах. Однак для відокремлення високочутливих ВР не можна використовувати центрифуги. Прес-фільтри небезпечні, якщо речовини в неочищеному стані мають знижену стійкість (ТЕН, тетрил). Загоряння їх під тиском може призвести до вибуху. Відокремлені тверді або рідкі нітропродукти промивають для видалення кислоти, а потім очищають відповідно до їх властивостей і природи наявних домішок.