Оборот кислот

У процесі нітрування сірчано-азотною кислотною сумішшю сірчана кислота не витрачається, а лише розбавляється водою і виходить із виробництва у вигляді так званої відпрацьованої кислоти. Із метою економії сірчаної кислоти в разі багатостадійного виробництва полінітросполук відпрацьовані кислоти вищих стадій нітрування використовують для приготування нижчих стадій нітрування, що називається оборотом кислот. Раціональний оборот кислот забезпечує мінімальні видаткові коефіцієнти кислот у випадку великого виходу й високої якості продукту. Раціональною є протитечія продукту й кислоти. Відомі способи виробництва нітросполук:

а) без застосування обороту кислот;

б) із неповним оборотом кислот;

в) із повним оборотом кислот.

Повний оборот кислот найбільш вигідний, тому що водночас зі зниженням загальної витрати сірчаної кислоти зменшується також і витрата азотної кислоти, унаслідок повного її використання. Полегшується регенерація відпрацьованої кислоти під час денітрації, тому що вона виходить у вигляді слабкої відпрацьованої кислоти від перших стадій нітрування зі вмістом 66 - 68% сірчаної кислоти й незначної кількості нітросполук. Відгін азотної кислоти й розкладання нітрозилсірчаної кислоти під час денітрації відбувається тим легше, чим слабша сірчана кислота, у якій вони розчинені. Оборот кислот, у ході прямого зливу кислотної суміші допустимий лише за умови ретельного очищення відпрацьованої кислоти від розчинених нітросполук. Сьогодні прямий злив через труднощі регулювання і низьку продуктивність процесу застосовують рідко.

Під час зворотного зливу завжди є надлишок азотної кислоти. До нього додають вуглеводень, що відразу ж перетворюється на нітросполуку, не взаємодіючи з органічними домішками, наявними в кислотній суміші. Отже, відпрацьовані кислоти не потребують очищення і можуть бути відразу спрямовані в нітратор нижчої стадії, де їх змішують із азотною кислотою для одержання кислотної суміші. Такий оборот кислот називається “гарячим”. Наявність у відпрацьованих кислотах розчиненого нітропродукту (у невеликих кількостях) не є перешкодою для їх застосування.

Найбільш раціональним є замкнутий оборот кислот, коли відпрацьована кислота, що виходить із цеху нітрування, після денітрації й концентрування повністю повертається знову на нітрування. Сірчану кислоту використовують у виробництві в замкнутому циклі, до неї додають лише невелику кількість свіжої сірчаної кислоти для поповнення втрат.

Циклічність процесу

Залежно від характеру проходження в часі процеси розподіляють на періодичні (із коротким циклом) і безперервні (із довгим циклом, що переривається лише з особливих причин, наприклад у разі ремонту апаратури). Безперервний процес характеризують єдністю часу перебігу всіх стадій, що встановлюється станом і безперервним вивантаженням кінцевого продукту. Апарати безперервної дії звичайно з'єднані послідовно за ходом потоку реагуючих речовин. У кожному апараті здійснюють окремий етап певної операції і режим його роботи пристосований для виконання визначених функцій, що дозволяє реалізовувати ці етапи одночасно й безупинно. Параметри процесу в певній точці потоку реагентів не змінюються залежно від часу (режим стаціонарний) і їх автоматична підтримка, особливо температури, досягається легко. Тому безперервні процеси нітрування набагато безпечніші, легко автоматизуються, вимагають меншої витрати робочої сили, найбільш продуктивні й економічні.