Технологія отримання гексогену

Окисний метод(англійський варіант): процес складається зі стадій нітролізу, відокремлення гексогену з відпрацьованої кислоти та її стабілізація, фільтрування, промивання й сушіння. Нітроліз уротропіну проводять у процессі безперервного дозування кристалічного уротропіну й концентрованої HNO₃. Розчин, що виходить, перетікає в апарат, де його розбавляють водою для кристалізації гексогену. Температуру розведеної нітромаси підтримують досить високою для руйнування і окиснення розчинених побічних продуктів. Відпрацьовану слабку кислоту після охолодження відокремлюють від гексогену шляхом безперервного фільтрування.

Нітроліз проводять у двох або трьох послідовно розташованих нітраторах. У перший нітратор дозують усю HNO₃ і 80% уротропіну, завдяки чому нітроліз проходить за високого модуля, що сприяє збільшенню виходу гексогену. Нітромаса з першого реактора перетікає в другий, куди дозується уротропін, що залишився. Нітроліз у другому нітраторі здійснюють із більш слабкою кислотою (HNO₃), вихід гексогена при цьому нижчий. Однак сумарний вихід на декілька відсотків вищий одержуваного в разі введення всього уротропіну в перший апарат (вихід гексогену залежить від співвідношення уротропіну і HNO₃ у реакційній суміші, що пов'язано з активною концентрацією нітрувального середовища).

Нітратор являє собою прямокутну посудину із кислотостійкої сталі, розділену перегородками на три секції, кожна з яких має мішалку. У першій і другій секціях нітратора температура нітромаси не повинна перевищувати 25⁰С. У третій секції в змійовику циркулює гаряча вода й температура нітромаси підтримується 38⁰С, що сприяє збільшенню виходу гексогену. Нітромаса з нітратора надходить у два послідовно розташовані апарати для розведення, за формою подібні до нітраторів, але значно більших розмірів. У кожному розріджувачі є камери з охолодними змійовиками для підтримання температури 75⁰С. В апарати для розведення одночасно з нітромасою подають воду в такій кількості, щоб концентрація розведеної кислоти становила 55%. За цих умов відбувається повне викристалізовування гексогену з розчину й окиснення всіх нестійких домішок, що стабілізує відпрацьовану кислоту. Суспензія гексогену в стабілізованій відпрацьованій кислоті з апаратів для розведення надходить у трикамерний апарат для охолодження й

далі – на фільтри-класифікатори. На першому фільтрі відпрацьовану кислоту

відокремлюють від гексогену, на другому – промивають для видалення кислоти, що залишилася.

Промивна вода направляється у відстійник, її використовують для розведення нітромаси. Сирий гексоген із фільтра змивається водою в дерев'яний чан і отриману суспензію ежектують парою в один із двох змішувачів, а звідти направляють самопливом на дисковий млин, що подрібнює гранули. Подрібнену масу тричі промивають холодною водою; після подачі води четвертого промивання нагрівають масу гострою парою до 90 – 100⁰С і витримують у вакуум - сушильних шафах за 60⁰С. Гексоген, призначений для приготування суміші з тротилом, не сушать; видалення вологи відбувається під час змішування з розтопленим тротилом. Вихід гексогену становить: за формальдегідом 37,7%, за аміногрупами 56,7%, за HNO₃ 9,7%. Концентрація використовуваної HNO₃ дорівнює 95 – 97%, модуль 10,5 (співвідношення HNO₃:C₆H₁₂N₄ = 26:1).

Німецький варіант отримання гексогену: на відміну від англійського варі-

анта процес проводять у системі апаратів періодичної та безперервної дії, використовуючи меншу кількість HNO₃ більш високої концентрації (99%).

У форнітратор періодичної дії завантажують HNO₃, охолоджену до 0⁰С і повільно додають попередньо висушений уротропін, підтримуючи температуру не більше 20⁰С. Після закінчення змішування вміст нітратора спускають у буферний нітратор безперервної дії, із якого нітромаса послідовно проходить через апарати безперервної дії, де уротропін повністю нітрується. У буферних нітраторах підтримують температуру 15 – 20⁰С. Із останнього апарата нітромаса для стабілізації направляється у два окиснювачі безперервної дії – основний і буферний, куди одночасно подають воду для розведення. В окиснювачах підтримують температуру 70 – 80⁰С. Потім суспензія гексогену у відпрацьованій кислоті перетікає в послідовно розташовані апарати безперервної дії для охолодження і далі – на вакуум - фільтр.

Відпрацьовану кислоту спускають у приймач, а гексоген промивають 2 – 3 рази холодною водою і потім змивають водою в апарат, із якого суспензію перепомповувають в автоклави, де її нагрівають до 130 – 140⁰С і за цієї температури витримують 4 – 5 год. По закінченні варіння в автоклавах масу охолоджують до 100⁰С і зливають в апарати для флегматизації, де знаходиться розтоплений штучний віск, підфарбований барвником. Флегматизований гексоген віджимають і відправляють на сушіння. Кислотність гексогену після промивання на фільтрі становить 0,3 – 0,4%, після варіння в автоклаві – 0,1%.

Недоліки окисного методу: велика витрата концентрованої HNO₃, малий вихід гексогену за формальдегідом (30 – 40% від теоретичного).