3.3.1 Стандартизация раствора NaOh по щавелевой кислоте.

При взаимодействии гидроксида натрия с щавелевой кислотой H₂C₂O₄ ·2H₂O протекает реакция

. (3.3)

Расчёт значений pH в ТЭ для кислотно-основного взаимодействия описан в многочисленной аналитической литературе. Воспользовавшись подходящим уравнением, найдём, что значение pH в ТЭ для реакции (3.3) около 8, следовательно, в качестве индикатора можно использовать фенолфталеин.

При проведении стандартизации методом отдельных навесок, по уравнению (2.3) рассчитывают массу навески исходя из условий, чтобы раствор едкого натра, расходуемый на титрование навески, составлял 20-25 мл. При расчёта в уравнении (2.3) принимают x = NaOH, .

Рассчитанную навеску отвешивают на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г и количественно переносят в колбу для титрования. Вливают в колбу 20-25 мл (на глаз) предварительно прокипяченной для удаления CO₂) дистиллированной воды, растворяют порошок кислоты, добавляют 6-10 капель фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления розовой окраски, устойчивой 30 с. Проводят не менее трёх отдельных навесок. Для каждого титрования рассчитывают концентрацию NaOH по формуле (2.3), решённой относительно N_x , принимая x=NaOH, y=H₂C₂O₄ ·2H₂O. Фактор эквивалентности f_x находят из реакции (3.3). По трём рассчитанным результатам находят среднее значение N_NaOH.

3.3.2 Стандартизация раствора NaOH по титрованному раствору HCl

В этом случае при титровании реакция

NaOH + HCl = NaCl + H₂O (3.4)

При стехиометрическом завершении этой реакции в растворе имеется только негидролизирующаяся соль NaCl , следовательно, рН в ТЭ равен 7. В качестве индикатора можно использовать феноловый красный, а также метиловый оранжевый и фенолфталеин. Возможность использования двух последних обусловлена большой величиной скачка титрования, характерной для реакции взаимодействия сильных оснований с сильными кислотами.

К отобранному пипеткой объёму раствора HCl добавляют 1-2 капли метилоранжа или 6-10 капель фенолфталеина ведут титрованием раствором NaOH до изменения окраски титруемого раствора. Проводят не менее трёх зачетных титрований и рассчитывают концентрацию раствора HCl по формуле (2.1) для каждого титрования, принимая x=NaOH, y=HCl. В качестве результата анализа представляют среднее из расчётных значений.

3.4 Определение содержания Na2co3 в растворе

Поскольку карбонат натрия образован сильным основанием и слабой кислотой, то в водном растворе он подвергается гидролизу Na₂CO₃ + H₂O = NaHCO₃ + NaOH, а при нейтрализации этой стадии гидролиза соответствует реакция

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl. (3.5)

Вторая стадия гидролиза

NaHCO₃ + H₂O = H₂CO₃ + NaOH (3.6)

Так как при гидролизе образуется сильное основание, то титрование нужно осуществлять кислотой. При введении кислоты, продукт гидролиза NaOH нейтрализуется, в результате равновесия реакции гидролиза смещается вправо, и гидролиз проходит до конца. На кривой титрования Na₂CO₃ имеются два скачка pH, соответствующие реакциям (3.2 и 3.5). Первый скачок имеет значение рН_тэ = 8,35, а второй - рН_тэ = 3,9. Следовательно, можно вести титрование по реакции (3.5) с индикатором метилоранжем. Обычно титрование ведут с метилоранжем.

Выполнение работы . Полученный в мерной колбе анализируемый раствор соды доводят до метки водой, перемешивают, отбирают аликвоты 1-2 капли раствора метилоранжа и титруют стандартным раствором HCl до перехода окраски введённого индикатора из жёлтой в оранжевую. По каждому титрованию вычисляют массу Na₂CO₃ в анализируемом растворе по уравнению (2.4), принимая x = Na₂CO₃ , a y= HCl и находя f_x среднее из расчётных значений.