3.2.2. Приготовление раствора установочного вещества

Для стандартизации раствора хлороводородной кислоты можно использовать соли, образованные сильными основаниями и слабой кислотой, например, Na₂C0₃. При титровании последнего раствора HCl протекает реакция

. (3.2)

Из этой реакции можно найти f_y и по уравнению (2.8) рассчитать массу навески m_y для требуемого объёма раствора заданной концентрации.

Объём раствора установочного вещества V_y задают исходя из намечаемого количества титрований аликвотных частей приготовленного раствора. Если объём аликвоты равен 20 мл и нужно провести 3 зачётных титрования (первое титрование считается пробным и его результат в зачёт не идёт), то минимальный объём раствора должен составить V_y = (I+3)20 = 80 мл. Учитывая затраты раствора на промывку пипетки (измерительный сосуд для отбора аликвотных объёмов раствора), можно заключить, что раствор следует готовить в мерной колбе вместимостью 100 мл, т.е. V_y = 100 мл.

Рассчитанную навеску установочного вещества отвешивают на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г., количественно переносят в химический стакан вместимостью 100-150 мл и туда же вливают 30-50 мл дистиллированной воды. После полного растворения навески, раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2.3. Установление концентрации раствора hCl по первичному стандарту Na2c03

Особенности реакции взаимодействия HCl с Na₂C0₃ (см.п.3.4.).

Здесь же отметим, что стандартизацию HCl по Na₂C0₃ ведут при полной нейтрализации соды по реакции (3.2). В качестве индикатора используют метилоранж (выбор индикатора см.п.3.4). Выполнение определений. В коническую колбу вместимостью 100-150 с помощью пипетки вливают 20,0 мл приготовленного раствора карбоната натрия и прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого, раствор при этом окрашивается в жёлтый цвет. Затем производят титрование хлороводородной кислоты из бюретки до перехода жёлтой окраски в оранжевую. Результаты трёх зачётных титрований принимаются, если их расхождение не превышает 0,2 мл. На основании полученных данных проводят расчёт кнцентрации кислоты по уравнению (2.1), принимая x = HCl, y =Na₂C0₃, а N_y – по результатам работы 3.2.3.

Стандартизацию растворов кислоты можно провести также методом отдельных навесок. В этом случае берут 3-4 навески установочного вещества, растворяют каждую из них в произвольном объёме воды (20-30 мл) и титруют раствором хлороводородной кислоты. Массу навески можно рассчитать по уравнению (2.3), принимая x = HCl , y =Na₂C0₃ и находя f_y из реакции (3.3), а на N_x – по результатам выполнения работы 3.2.1.

3.3 Приготовление стандартного раствора гидроксида натрия

В качестве щелочных титрантов в методе нейтрализации используют растворы NaOH или KOH. Первый из них более пригоден, т.к. раствор его легче приготовить свободным от примесей карбонатов, мешающих проведению анализа.

Гидроксид натрия не обладает свойствами установочного вещества, поэтому, как и в случае хлороводородной кислоты, вначале готовят раствор NaOH приблизительно заданной концентрации N_x и объёма V_x раствора по формуле (2.6), принимая y=NaOH.

Полученный раствор, если необходимо, очищают от карбонатов и хранят в плотно закрытых стеклянных или с применением пробок с поглотительными трубками, поглощающими атмосферу углекислоту.

На практике обычно концентрированный раствор, растворимость карбонатов в котором мала. После выдержки и формирования осадка карбонатов, осветленную часть раствора отбирают и разбавляют до требуемой концентрации, затем полученный раствор стандартизируют. Для стандартизации раствора щелочи можно использовать кислоты щавелевую, бензойную или янтарную, которые являются первичными стандартами в методе нейтрализации.