
- •Методические указания к выполнению лабораторных работ по теме «титриметрия» Теоретическая часть
- •Часть 1. Общая характеристика
- •2. Расчёты титриметрических определений
- •2.1 Расчёты при прямом титровании
- •2.2 Расчёты при обратном титровании.
- •3. Метод кислотно-основного титрования
- •3.1 Общие поведения
- •3.2 Приготовление стандартного раствора хлороводородной кислоты
- •3.2.1. Приготовление приблизительно 0,05н. Раствора
- •3.2.2. Приготовление раствора установочного вещества
- •3.2.3. Установление концентрации раствора hCl по первичному стандарту Na2c03
- •3.3 Приготовление стандартного раствора гидроксида натрия
- •3.3.1 Стандартизация раствора NaOh по щавелевой кислоте.
- •3.4 Определение содержания Na2co3 в растворе
- •4. Комплексонометрия
- •4.1 Общие положения
- •5. Окислительно-восстановительное тирование
- •Общие положения
- •5.2. Перманганатометрия
- •Общие положения
- •Стандартизация раствора kMnO4
- •5.2.3. Определение восстановителей
- •5.2.3.1. Определение h2c2o4 и оксалатов в технических препаратах
- •5.2.3.2. Определение содержания железа в растворе соли Мора
- •5.2.4. Определение окислителей
- •5.2.4.2. Определение содержания к2Сг2o7 в техническом препарате
- •5.3 Хроматометрия
- •5.3.1 Общие положения
- •5.3.2 Приготовление стандартного раствора k2Cr2o7
- •5.3.3 Определение содержания железа в растворе соли Мора
- •5.4. Йодометрия
- •5.4.1. Общие положения
- •5.4.2. Определение окислителей
- •5.4.3 Приготовление раствора Na2s2o3
- •5.4.4. Определение содержания меди в растворе сульфата меди
5.4.4. Определение содержания меди в растворе сульфата меди
Определение основано на реакции
2Cu2+ + 4I-= 2CuI↓ + I2 . (5.8)
Выделившийся по этой реакции I2 титруют стандартным раствором Na2S2O3 по этой реакции (5.7). Поскольку выделившееся количество I2 эквивалентно количеству ионов Cu(II) в анализируемом растворе и количеству Na2S2O3 израсходованному на титрование, то по количеству последнего можно рассчитать содержание меди в растворе.
С целью экономии дорогостоящего KI было предложено использовать для анализа в данном случае не чистый раствор KI, а его смесь с более дешёвым KSCN (смесь Брунса). В присутствии избытка ионов SCN- протекает реакция
CuI + SCN- = CuSCN↓ + I- (5.9)
Вследствие этого расход KI сокращается более чем в 2 раза.
Определение меди обычно ведут в слабокислой среде, так как при увеличении кислотности часть KI окислятся кислородом воздуха, что ведёт к появлению систематической погрешности в результатах анализа.
Выполнение работы. К пробе анализируемого раствора прибавляют 15 мл смеси Брунса, при этом раствор становится бурым от выделившегося йода и появляется осадок CuSCN. Раствор перемешивают и сразу титруют выделившийся йод становится раствором Na2S2O3 вначале без индикатора до перехода бурой окраски в жёлтую. Затем прибавляют 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титровать мытный раствор до исчезновения синей окраски. Цвет суспензии в ТЭ светло-розовый (цвет слоновой кости соответствует) соответствует цвету осадка CuSCN с адсорбированными на нём следами I2. Содержание меди в пробе анализируемого раствора рассчитывают по формуле (2.2), принимая x = Cu(II) , y = Na2S2O3 и находя fx по реакции (5.8).
При выполнении всех лабораторных работ рекомендуется проводить математическую обработку результатов определений с использованием программируемых микрокалькуляторов или ЭВМ.