18. Методы пробоподготовки в рэм. Метод реплик
Вместо подготовки образца для электронного микроскопа иногда делают реплику (отпечаток) поверхности. В принципе, это не требуется, если поверхность можно изучать при помощи РЭМ. Однако и в этом случае может иметься целый ряд причин для приготовления реплик:
1. Если нельзя резать образец. После разрезания детали в дальнейшем ее использовать нельзя. Напротив, снятие реплики позволяет сохранить деталь.
2. В случаях, когда ищут определенные фазы на поверхности образца. Поверхность реплики отражает морфологию таких фаз и позволяет их идентифицировать.
3. Часто можно экстрагировать одну из компонент многофазного материала, например, химическим травлением. Этот компонент можно выделить на реплике, при этом сохранив его и на исходном материале. Химический состав, кристаллографическую структуру и морфологию выделенной фазы можно изучать изолированно от основного материала, свойства которого иногда мешают исследованию.
4. Иногда нужно сравнить изображение реплики с оригинальной поверхностью в растровом электронном микроскопе. Примером является исследование материала в условиях механической усталости, когда поверхность изменяется в процессе испытания. Иногда желательно исследовать поверхность различными методами.
Стандартная методика состоит в получении негативной реплики при помощи пластичного полимера. Реплику получают при помощи отверждаемой эпоксидной смолы или размягченной растворителем полимерной пленки, прижимаемой к исследуемой поверхности перед испарением растворителя. В некоторых случаях требуется удалить поверхностное загрязнение. Для этого перед созданием конечной реплики используют ультразвук или делают предварительную «чистящую» поверхность реплику перед снятием конечной реплики. В некоторых случаях объектом исследования может быть «загрязнитель».
После застывания полимерной реплики ее отделяют от исследуемого образца и покрывают (затеняют) слоем тяжелого металла (обычно сплавом золота и палладия) для увеличения контрастности изображения. Металл выбирают так, чтобы при напылении размер его капель был минимален, а рассеяние электронов максимально. Размер капли металла обычно имеет порядок 3 нм. После затенения металлом, на полимерную реплику напыляют углеродную пленку толщиной 100-200 нм, а затем полимер растворяют. Углеродную пленку вместе с частицами, извлеченными полимером из оригинальной поверхности, а также затеняющий ее металлический слой (отражающий топографию оригинальной поверхности) после этого ополаскивают, кладут на тонкую медную сетку и помещают в микроскоп.
В некоторых случаях для извлечения из исследуемой поверхности частиц второй фазы не требуется «негативная» полимерная реплика. Если поверхность металла отполирована и из нее «торчат» частицы второй фазы, напыленная непосредственно на образец углеродная пленка может иметь хорошую адгезию к частицам, и после травления исходного металла образуется углеродная реплика с распределенными по ее поверхности частицами.
19. Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа
Принципиальная схема ПЭМ-микроскопа приведена на рис. Обычно используют термоэлектронную вольфрамовую или LаВ6-пушку, однако все чаще и чаще применяется автоэмиссионная пушка (АЭП). Разгоняющая разность потенциалов здесь заметно выше, чем в РЭМ, и обычно составляет 100–400 кВ. Хотя все больше конструируется высоковольтных приборов, работающих при 1 MB и выше. Преимуществами высокого напряжения являются более высокое разрешение (из-за снижения длины волны электрона при его разгоне) и более высокая проникающая способность излучения, что позволяет исследовать более толстые образцы. Как минимум две конденсорные линзы уменьшают диаметр зондирующего пучка примерно до 1 мкм. Однако, есть способы добиться и еще меньших значений. Накачкой конденсоров можно управлять диаметром пучка и его схождением. Первый конденсор (С1) управляет уменьшением кроссовера (размером пятна), а второй конденсор (С2) – размером и схождением зондирующего излучения на образце, иными словами; освещенной площадью образца. Толщина образца не может превышать нескольких сотен нанометров; обычно берутся образцы в виде тонкого диска диаметром 3 мм. Образец помещают между полюсными наконечниками линзы объектива. Комбинация систем линз объектива и проектора обеспечивает увеличение на уровне × I06. Апертура локальной дифракции (ЛД) позволяет выбрать просвечиваемую площадь образца до ~0,1 мкм в диаметре. Меньших размеров (до нескольких нанометров в диаметре) можно добиться при использовании вместо апертуры сфокусированного зондирующего пучка. Это так называемая дифракция сходящихся электронных пучков (ДСЭП).
Рис. Принципиальная схема аналитического просвечивающего электронного микроскопа