31. Методы пробоподготовки в аналитической просвечивающей электронной микроскопии. Метод ионного травления фокусированным ионным пучком
Метод ионного травления фокусированным ионным пучком изначально разработан для целей фиксации полупроводниковых приборов. Ионные пучки сильно сфокусируются в небольшой области, и образец быстро утончается в результате ионного распыления. Обычно применяют ионы Ga с ускоряющим напряжением 30 кВ и плотностью тока около 10 А/см2. Размер пучка составляет несколько десятых нанометра.
Данный метод в настоящее время привлекает к себе большое внимание. Особенно его хорошо использовать для образцов, содержащих границы между различными материалами, в которых может быть затруднено равномерное утончение области границы раздела с помощью других методов, таких как ионное утончение. Детектируя вторичные электроны, эмиттированные из образца при его облучении ионным пучком, можно наблюдать изображение поверхности во вторичных электронах, подобное изображению в РЭМ. Таким образом, наблюдая изображение во вторичных электронах, можно точно выбрать соответствующую область для утончения. Следует соблюдать особую осторожность, для того чтобы избежать появления дефектов, обусловленных радиационным повреждением, вследствие воздействия интенсивных ионных пучков, а также следует избегать имплантации ионов Ga. Для выявления имплантированных ионов важным является рентгеновский энергодисперсионный микроанализ. Система с фокусированным ионным пучком является сравнительно дорогой по сравнению с другими приборами для утончения образцов.
32. Методы пробоподготовки в аналитической просвечивающей электронной микроскопии Вакуумное напыление
Метод вакуумного напыления применяется для подготовки однородных тонких пленок на металлах и сплавах, он также используется для покрытия образцов пленкой металла или сплава. Образец устанавливается в вольфрамовую спираль или корзину. Затем путем подачи электрического тока, проходящего через спираль или корзину, создается резистивный нагрев, образец плавится, затем испаряется (либо сублимируется) и напыляется на подложку. Процесс напыления обычно проводится при давлении 103–104 Па, но во избежание поверхностного загрязнения следует использовать более высокий вакуум. В качестве подложек используются коллоидные пленки или сколотая каменная соль. Каменная соль особенно полезна для формирования монокристаллов со специальной зависимостью ориентации между каждым кристаллом и подложкой. Соль легко растворима в воде, и после удаления соли напыленная пленка может быть зафиксирована на сетке. Для точного контроля толщины напыляемой пленки может использоваться толщиномер напыляемой пленки с кварцевым резонансным датчиком. Данный метод полезен для приготовления эталонных образцов, применяемых для измерения толщины. Присутствие поверхностных загрязнений и наличие примесной фазы можно проанализировать по ЭДРА либо СХПЭЭ спектрам.
33. Принципиальная схема спектрометра схпээ
Спектрометр СХПЭЭ иногда называют магнитной призмой, и принцип его работы по энергетической дисперсии электронов аналогичен принципу работы стеклянной призмы по дисперсии света по длине волны. Характеристики оптики спектрометра в основном отличаются от характеристик электронных линз, используемых в ПЭМ, которые являются магнитными линзами с круговой симметрией. На рис. показан спектрометр и траектория электронов в нем. Сплошными линиями показаны траектории электронов с нулевой потерей энергии а пунктирными – траектории электронов, испытавших потери энергии и двигающихся по окружности меньшего радиуса. Каждый из электронов фокусируется в плоскости выходной щели. Угол между направлениями движения электронов на входе спектрометра называется углом отклонения (Ф). Могут выбираться различные углы отклонения, в целях удобства конструкции в серийных приборах применяется угол Ф = 900.
Рис. СХПЭЭ спектрометр и траектории электронов внутри него
Более важными участками оптики спектрометра является входной точечный источник и выходной точечный фокус по аналогии с магнитной собирающей линзой.
Точечный источник, называемый входной точкой спектрометра, обычно устанавливают в точке кроссовера проекционной линзы. Когда электроны обладают различными энергиями, каждая точка фокуса образует плоскость, называемую плоскостью энергетической дисперсии, и именно в этой плоскости формируется спектр потерь энергии. Чем больше размер пятна d0 на входной точке, тем больше размер пятна d0’ в дисперсионной плоскости, что приводит к ухудшению энергетического разрешения. Увеличение входного угла (γ) электронов в спектрометр также приводит к ухудшению энергетического разрешения.