26. Методы пробоподготовки в аналитической просвечивающей электронной микроскопии. Метод дробления

Метод дробления применим к оксидам и керамикам. Хотя этот метод является самым простым среди методов пробоподготовки, с помощью него могут быть получены тонкие области (толщиной в несколько нанометров) при минимальном загрязнении поверхности образца. Это особенно ценно для исследований методом СХПЭЭ. Однако применение ограничено материалами, которые имеют тенденцию к скалыванию. Образец обычно размалывают в агатовой ступке с помощью агатового пестика. Полученные чешуйки образца помещают в органический растворитель, такой как бутилалкоголь или ацетон, для образования взвеси и диспергируют путем воздействия ультразвуковых волн или обычным размешиванием с помощью стеклянной палочки. После этого растворитель, содержащий сколотые чешуйки образца, капают на микросетку на фильтровальной бумаге. При использовании аналитической электронной микроскопии необходимо обращать внимание на фон от углеродной пленки, на которой удерживаются образцы.

27. Методы пробоподготовки в аналитической просвечивающей электронной микроскопии. Электрополировка

Электрополировка используется главным образцом для приготовления тонких пленок металлов и сплавов. Сначала массивный образец разрезается на тонкие пластинки толщиной 0,3 мм с помощью прецизионного отрезного устройства или многопроволочной пилы. Затем тонкую пластинку утончают механически до толщины 0,1 мм. Электрополировку проводят в специальном растворе электролита путем подачи постоянного тока, при этом в качестве положительного электрода выступает тонкая пластинка, а отрицательного – платиновая пластина или пластина из нержавеющей стали. Для того чтобы избежать усиленного растравливания края образца, все края образца покрываются непроводящей краской. Этот метод называется методом окна. Электрополировка заканчивается, когда в центральной части пластинки с утонченными областями появляется крошечное отверстие.

В настоящее время широко применяется так называемый метод двойной струйной электрополировки. Как показано на рис., раствор выбрасывается в виде струй из двух небольших сопел по центру пластинки образца одновременно с двух противоположных сторон. Таким образом, сначала необходимо подготовить пластинку образца в виде диска толщиной 0,1–0,2 мм и диаметром 3 мм. Такую пластинку можно прямо получить с помощью дискового перфоратора, если образец является достаточно мягким; в противном случае необходимо использовать электроискровой отрезной станок. В обычных электроструйных полировальных установках, когда в центральной части диска образуется отверстие, полировка автоматически останавливается по команде фотоэлемента. Растворы должны подбираться под каждый конкретный материал, и полировка проводится при соответствующих температуре и напряжении.

Принцип двойной электроструйной полировки

После электрополировки образец необходимо быстро промыть в метаноле или воде. Если образец не будет промыт надлежащим образом, то на поверхности образца может образоваться загрязнением (например, слой окисла). Этот поверхностный слой создает сильный фон в спектре потерь энергии. Присутствие таких окисных слоев можно подтвердить по исследованию в СХПЭЭ K-края кислорода и Kα -линии кислорода в энергодисперсионных рентгеновских спектрах. На электронограммах наличие таких окисных слоев может быть подтверждено по кольцам Дебая–Шеррера от поликристаллической фазы и по кольцу Гало от аморфной фазы. Для удаления окисных слоев иногда полезно воспользоваться ионным травлением.