3.1.2Синтез бромистого бутила

Уравнения основных реакций:

Kbr + H₂SO₄  Hbr + KHSO₄

Побочные реакции:

(см. предыдущий синтез, с. 14)

Реактивы

Основные.

Бутиловый спирт	29 см3
Бромистый калий	30 г
Серная кислота	23 см3

Вспомогательные.

Дистиллированная вода	30 см3
Раствор соды кальцинированной 10%-ный	20 см3
Кальций хлорид безводный

Посуда и приборы

Колба реакционная круглодонная (250 см3)	1 шт.
Холодильник обратный шариковый	1 шт.
Холодильник Либиха	1 шт.
Насадка Вюрца	1 шт.
Перегонная колба (50 см3)	1 шт.
Колба-приемник коническая (50 см3)	1 шт.
Аллонж	1 шт.
Воронка коническая	1 шт.
Воронка делительная	1 шт.
Нагреватель (электроплитка с закрытой спиралью)	1 шт.
Охладительная смесь	1 шт.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу емкостью 250 см³ помещают несколько «кипелок», вливают 30 см³ воды, 29 см³ бутилового спирта и вносят 30 г тонко растертого бромида калия. Присоединяют обратный холодильник, вставляют во внутреннюю трубку холодильника воронку и через нее порциями по 3-4 см³ прибавляют 23 см³ концентрированной серной кислоты, каждый раз хорошо перемешивая смесь покачиванием колбы вместе со штативом. После приливания всего количества серной кислоты смесь нагревают до легкого кипения на электроплитке в течение 2-х часов (Приложение В, рис. 3).

Затем заменяют обратный холодильник нисходящим Либиха (Приложение В, рис. 2), соединяя последний с колбой при помощи насадки Вюрца. Усилив нагревание, отгоняют бутил бромид вместе с водой (до исчезновения маслянистого верхнего слоя в реакционной колбе). Дистиллят содержит два слоя: внизу – бромид, сверху – вода. Переливают его в делительную воронку, отделяют бромид, воду выбрасывают. Бутил бромид опять помещают в делительную воронку, промывают водой (воды около 20 см³), потом промывают 20 см³ 10%-ного раствора кальцинированной соды, чистой водой и сушат хлористым кальцием, слегка нагревая на водяной бане.

Как только содержимое колбы станет прозрачным, перегоняют высушенный бромистый бутил на установке для перегонки при атмосферном давлении (Приложение В, рис. 2), собирая фракцию в пределах 98-103С.

Выход бромистого бутила 23 г.

 Техника безопасности: особую осторожность следует проявлять при смешении компонентов в реакционной колбе. Недопустим перегрев вследствие недостаточного охлаждения или слишком быстрого смешения. В этом случае возможно вскипание смеси, выделение ядовитых паров брома и даже выброс содержимого колбы наружу. Кислоту добавлять в реакционную колбу только небольшими порциями, каждый раз перемешивая содержимое осторожным покачиванием штатива. Эту операцию проводить обязательно в защитных очках или маске.