4. Анализ неизвестной соли

4.1. Исходные условия

В данной работе мы изучаем качественный анализ по сильно упрощённой схеме – со следующими ограничениями:

– предлагается одна простая средняя соль, а не сложная смесь, поэтому достаточно найти один катион и один анион, и можно не искать другие;

– предлагается резко ограниченный круг ионов, рассмотренных выше в пп. 2 и 3: 11 анионов и 24 катиона;

– предлагаются только хорошо растворимые в воде вещества, поэтому отпадает серьёзная проблема перевода пробы в растворимое состояние, типичная при анализе керамических материалов, минералов, сплавов и др.

– предлагается довольно большая проба (порядка 2 г), хотя на практике часто приходится иметь дело с микроколичествами.

Таким образом, реальный анализ был бы намного сложнее данной работы. Например, чтобы искать катионы аналитических групп 3–5, нужно сперва полностью удалить катионы групп 1–2, которые тоже будут давать осадки с растворами сульфида натрия и карбоната аммония. Для этого через подкисленный раствор пропускают избыточное количество сероводорода и выпавшие сульфиды отфильтровывают или центрифугируют. Потом из прозрачного раствора осаждают сульфиды группы 3, аналогично удаляют их фильтрованием или центрифугированием, и только после этого есть смысл делать пробу на катионы группы 4, а отделив и их – искать катионы группы 5. Цвет растворов и осадков тоже не будет достаточным признаком для распознавания. Если осадок сульфида чёрный, это вовсе не значит, что в нём нет примеси белого или жёлтого вещества.

4.2. Подготовка к работе

Выданное количество вещества гораздо больше нужного для анализа. Поэтому ни в коем случае не следует расходовать всё. Нужно оставить запас для проверки в случае возникновения сомнений: например, Вы уверены в ответе, а преподаватель утверждает, что ответ неверен.

Примерно половину выданного порошка растворите в дистиллированной воде. Если он крупнокусковой, предварительно измельчите его для более быстрого растворения. Чтобы ускорить растворение, можно заткнуть пробирку пробкой и сильно взбалтывать. Это тот единственный случай, когда рекомендуется налить воды до половины пробирки или даже выше. Если, тем не менее, растворение идёт медленно, можно слегка подогреть (пробку при этом, конечно, вынуть).

Прикрепите к пробирке ярлык с номером пробы. Никакие реактивы в эту пробирку не добавляйте! Для каждого опыта отливайте очень небольшое количество в другую чистую пробирку.

Все проделанные опыты с наблюдениями и выводами нужно немедленно записывать в тетрадь, начиная с внешнего вида пробы. Например: Слегка желтоватый порошок, растворимый в воде. С H₂S в кислой среде осадка нет → нет катионов 1-й и 2-й групп ...

4.3. Систематический ход анализа анионов

К пробе раствора добавляем раствор нитрата бария. Если осадок выпал, отмечаем его цвет, добавляем соляной кислоты, наблюдаем, растворился ли осадок, выделился ли при этом газ и пахнет ли он (см. табл. 1). Этого достаточно, чтобы распознать пять анионов аналитических групп 1–3.

Если осадок с солью бария не выпал, то к новой порции исходного раствора добавляем нитрат серебра (если в первой порции был добавлен хлорид бария, то добавлять туда соль серебра бессмысленно – заранее известно, что осадок будет). Если осадок с солью серебра выпал, отмечаем его цвет и испытываем на растворение в разбавленной азотной кислоте (см. табл. 2). Если по цвету трудно отличить AgBr от AgCl и AgI, то к третьей порции раствора добавляем хлорную воду, несмешивающийся с водой растворитель, взбалтываем и наблюдаем цвет галогена. Этих опытов достаточно, чтобы распознать ещё четыре аниона.

Если осадок с солью серебра не выпал, остаётся группа 6 – нитрат и нитрит. С четвёртой порцией раствора делаем один из опытов, характерных для нитрита и, при желании, также пробу на нитрат (см. п. 2.3).

Анион соли по такой схеме должен быть определён однозначно.