Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Основы качественного анализа.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
348.16 Кб
Скачать

1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2–4)

Чтобы не исказить результаты опытов, пробирки нужно тщательно мыть водопроводной водой и затем ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды. Водопроводная вода содержит растворённые соли, поэтому в ней можно будет обнаружить ионы кальция, натрия, сульфата и хлорида, даже если их нет в Вашей пробе.

Растворы для опытов берите в таких количествах, чтобы после добавления всех реагентов суммарный объём не превышал 1/4 объёма пробирки. Иначе будет трудно перемешать растворы, внизу останется избыток одного реагента, вверху другого. А если начнётся выделение газа, то содержимое может выбросить из пробирки. Типичный объём пробирки – 10­–20 мл, значит, каждого раствора берите не более 1–2 мл. Этого вполне достаточно для наблюдений, а бОльшие количества только мешают.

Неиспользованные реактивы нельзя возвращать в исходную банку во избежание загрязнения. Приходится их выбрасывать.

Если пробирку с раствором нужно нагревать огнём, она снаружи должна быть сухой. Используйте пробиркодержатель и направляйте отверстие в сторону от себя и других людей на случай резкого вскипания. Концентрированные кислоты и растворы аммиака, другие сильно пахнущие вещества (растворы хлора, брома, сероводорода) находятся в вытяжном шкафу, и там же нужно делать все опыты с ними и сливать отходы в специальные банки.

Не все, но многие используемые реактивы едкие или ядовитые. Поэтому ни в коем случае нельзя их пробовать на вкус, нельзя допускать их попадания на кожу, на одежду, тем более в глаза. Если такое всё же произошло, то нужно немедленно промыть поражённое место водой и сообщить преподавателю или лаборанту.

2. Качественные реакции на анионы

2.1. Отношение к раствору соли бария: BaCl2 или Ba(no3)2

Заготовьте таблицу 1 для записи результатов опытов:

Аналитические группы анионов по их отношению к солям бария

Результат опыта

Анион, цвет осадка, запах газа

1

Осаждается солью бария, осадок не растворяется в соляной кислоте

2

Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте без выделения газа (цвет?)

3

Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте с выделением газа (запах?)

4–6

Не осаждается солью бария (см. табл. 2)

Налейте в пробирку 1–2 мл раствора соли, содержащей один из следующих 11 анионов: SO42–, SO32–, S2–, Cl, Br, I, CrO42–, CO32–, PO43–, NO3, NO2. Будут предложены, скорее всего, соли натрия, калия или аммония, т.к. только они хорошо растворимы с большинством анионов. Запишите формулу взятой соли, отметьте цвет раствора. СульфиТ натрия Na2SO3 при хранении окисляется воздухом до сульфаТа Na2SO4, особенно быстро – в растворе, поэтому его нужно взять в сухом виде и растворить в воде. Чтобы не перепутать результаты, рекомендуется закончить все опыты с одним анионом и лишь потом переходить к следующему.

Добавьте 1–2 мл раствора соли бария. Обратите внимание – растворимые соли бария ядовиты! Если осадка нет, занесите анион в последнюю строку таблицы и переходите к следующему. Если осадок есть, отметьте его цвет. Запишите уравнение реакции в полном и сокращённом ионном виде. Далее нужно проверить, растворяется ли осадок в разбавленной соляной кислоте HCl. В некоторых случаях при этом может выделяться газ, поэтому нужно:

– делать опыт в вытяжном шкафу при включённой вытяжке;

– добавлять кислоту осторожно, чтобы содержимое не выбросило из пробирки (именно поэтому рекомендуется брать растворов помалу);

– осторожно понюхать газ, если он выделяется.

Обратите внимание на осложняющие обстоятельства: возможную примесь сульфаТа в сульфиТе (см. выше) и возможную примесь карбоната в сульфиДе в результате поглощения углекислого газа из воздуха при хранении:

S2– + H2O + CO2 → H2S↑ + CO32– .

СульфиД бария BaS хорошо растворяется в воде, но при смешивании растворов BaCl2 и Na2S иногда выпадает осадок – не BaS, а BaCO3. В кислоте он растворяется с выделением углекислого газа, не имеющего запаха:

BaCO3 + 2H+ → Ba2+ + H2O + CO2↑,

но одновременно будет выделяться сероводород с характерным запахом:

S2– + 2H+ → H2S↑,

поэтому сульфид нельзя спутать ни с чем.

Ещё одно возможное осложнение: в контакте с воздухом сульфид-ион постепенно окисляется до дисульфид-иона S22– (т.е. S–S), а он при подкислении выделяет бледно-жёлтый, почти белый, осадок серы, который можно принять за осадок соли бария:

2H+ + S22– → H2S↑ + S↓.