
- •Основы качественного анализа
- •Вводная часть
- •1.1. Общие сведения о качественном и количественном анализе
- •1.2. Химические и физические методы анализа
- •1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2–4)
- •2. Качественные реакции на анионы
- •2.1. Отношение к раствору соли бария: BaCl2 или Ba(no3)2
- •2.2. Отношение к раствору соли серебра AgNo3
- •2.3. Распознавание анионов, не осаждаемых катионами бария и серебра
- •3. Качественные реакции на катионы
- •3.1. «Сероводородная» классификация катионов
- •3.2. Индивидуальные реакции катионов аналитических групп 1–3
- •3.3. Индивидуальные признаки катионов 4-й и 5-й аналитических групп
- •4. Анализ неизвестной соли
- •4.1. Исходные условия
- •4.2. Подготовка к работе
- •4.3. Систематический ход анализа анионов
- •4.4. Систематический ход анализа катионов
- •5. Рентгенофазовый анализ (рфа)
- •5.1. Общие сведения
- •5.2. Условия эксперимента и постановка задачи
- •5.3. Программное обеспечение
- •5.4. Первичная обработка экспериментальных данных
- •5.5. Фазовый анализ
- •5.6. Форма отчёта
1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2–4)
Чтобы не исказить результаты опытов, пробирки нужно тщательно мыть водопроводной водой и затем ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды. Водопроводная вода содержит растворённые соли, поэтому в ней можно будет обнаружить ионы кальция, натрия, сульфата и хлорида, даже если их нет в Вашей пробе.
Растворы для опытов берите в таких количествах, чтобы после добавления всех реагентов суммарный объём не превышал 1/4 объёма пробирки. Иначе будет трудно перемешать растворы, внизу останется избыток одного реагента, вверху другого. А если начнётся выделение газа, то содержимое может выбросить из пробирки. Типичный объём пробирки – 10–20 мл, значит, каждого раствора берите не более 1–2 мл. Этого вполне достаточно для наблюдений, а бОльшие количества только мешают.
Неиспользованные реактивы нельзя возвращать в исходную банку во избежание загрязнения. Приходится их выбрасывать.
Если пробирку с раствором нужно нагревать огнём, она снаружи должна быть сухой. Используйте пробиркодержатель и направляйте отверстие в сторону от себя и других людей на случай резкого вскипания. Концентрированные кислоты и растворы аммиака, другие сильно пахнущие вещества (растворы хлора, брома, сероводорода) находятся в вытяжном шкафу, и там же нужно делать все опыты с ними и сливать отходы в специальные банки.
Не все, но многие используемые реактивы едкие или ядовитые. Поэтому ни в коем случае нельзя их пробовать на вкус, нельзя допускать их попадания на кожу, на одежду, тем более в глаза. Если такое всё же произошло, то нужно немедленно промыть поражённое место водой и сообщить преподавателю или лаборанту.
2. Качественные реакции на анионы
2.1. Отношение к раствору соли бария: BaCl2 или Ba(no3)2
Заготовьте таблицу 1 для записи результатов опытов:
Аналитические группы анионов по их отношению к солям бария
№ |
Результат опыта |
Анион, цвет осадка, запах газа |
1 |
Осаждается солью бария, осадок не растворяется в соляной кислоте |
|
2 |
Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте без выделения газа (цвет?) |
|
3 |
Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте с выделением газа (запах?) |
|
4–6 |
Не осаждается солью бария (см. табл. 2) |
|
Налейте в пробирку 1–2 мл раствора соли, содержащей один из следующих 11 анионов: SO42–, SO32–, S2–, Cl–, Br–, I–, CrO42–, CO32–, PO43–, NO3–, NO2–. Будут предложены, скорее всего, соли натрия, калия или аммония, т.к. только они хорошо растворимы с большинством анионов. Запишите формулу взятой соли, отметьте цвет раствора. СульфиТ натрия Na2SO3 при хранении окисляется воздухом до сульфаТа Na2SO4, особенно быстро – в растворе, поэтому его нужно взять в сухом виде и растворить в воде. Чтобы не перепутать результаты, рекомендуется закончить все опыты с одним анионом и лишь потом переходить к следующему.
Добавьте 1–2 мл раствора соли бария. Обратите внимание – растворимые соли бария ядовиты! Если осадка нет, занесите анион в последнюю строку таблицы и переходите к следующему. Если осадок есть, отметьте его цвет. Запишите уравнение реакции в полном и сокращённом ионном виде. Далее нужно проверить, растворяется ли осадок в разбавленной соляной кислоте HCl. В некоторых случаях при этом может выделяться газ, поэтому нужно:
– делать опыт в вытяжном шкафу при включённой вытяжке;
– добавлять кислоту осторожно, чтобы содержимое не выбросило из пробирки (именно поэтому рекомендуется брать растворов помалу);
– осторожно понюхать газ, если он выделяется.
Обратите внимание на осложняющие обстоятельства: возможную примесь сульфаТа в сульфиТе (см. выше) и возможную примесь карбоната в сульфиДе в результате поглощения углекислого газа из воздуха при хранении:
S2– + H2O + CO2 → H2S↑ + CO32– .
СульфиД бария BaS хорошо растворяется в воде, но при смешивании растворов BaCl2 и Na2S иногда выпадает осадок – не BaS, а BaCO3. В кислоте он растворяется с выделением углекислого газа, не имеющего запаха:
BaCO3 + 2H+ → Ba2+ + H2O + CO2↑,
но одновременно будет выделяться сероводород с характерным запахом:
S2– + 2H+ → H2S↑,
поэтому сульфид нельзя спутать ни с чем.
Ещё одно возможное осложнение: в контакте с воздухом сульфид-ион постепенно окисляется до дисульфид-иона S22– (т.е. –S–S– ), а он при подкислении выделяет бледно-жёлтый, почти белый, осадок серы, который можно принять за осадок соли бария:
2H+ + S22– → H2S↑ + S↓.