Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

"Южный федеральный университет"

Химический факультет

Налбандян В.Б., Шукаев И.Л.

Основы качественного анализа

учебное пособие к курсу

«Общая и физическая химия с основами качественного анализа»

для студентов направления 223200 –Техническая физика

Ростов-на-Дону

2012

Оглавление

1. Вводная часть	3
1.1. Общие сведения о качественном и количественном анализе	3
1.2. Химические и физические методы анализа	4
1.2.1. Условность классификации	4
1.2.2. Объёмный (титриметрический) анализ	5
1.2.3. Нейтронно-активационный анализ	5
1.2.4. Масс-спектрометрия	5
1.2.5. Оптический спектральный анализ	6
1.2.6. Рентгеноспектральный анализ	6
1.2.7. Методы колебательной спектроскопии	7
1.2.8. Газовая хроматография	7
1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2–4)	8
2. Качественные реакции на анионы	8
2.1. Отношение к раствору соли бария: BaCl2 или Ba(NO3)2	9
2.2. Отношение к раствору соли серебра AgNO3	10
2.3. Распознавание анионов, не осаждаемых катионами бария и серебра	11
3. Качественные реакции на катионы	13
3.1. «Сероводородная» классификация катионов	12
3.2. Индивидуальные реакции катионов аналитических групп 1–3	15
3.3. Индивидуальные признаки катионов 4-й и 5-й аналитических групп	17
4. Анализ неизвестной соли	18
4.1. Исходные условия	18
4.2. Подготовка к работе	19
4.3. Систематический ход анализа анионов	19
4.4. Систематический ход анализа катионов	20
5. Рентгенофазовый анализ (РФА)	21
5.1. Общие сведения	21
5.2. Условия эксперимента и постановка задачи	23
5.3. Программное обеспечение	25
5.4. Первичная обработка экспериментальных данных	25
5.5. Фазовый анализ	29
5.6. Форма отчёта	30

1. Вводная часть

1.1. Общие сведения о качественном и количественном анализе

Качественный анализ отвечает на вопрос, какие объекты (элементы, вещества, фазы, функциональные группы) присутствуют в исследуемой пробе. Соответственно, различают элементный, вещественный, фазовый и функциональный анализ. Обычно удаётся также дать полуколичественную (грубую) оценку содержания объекта – на уровне «много», «средне», «мало», «следы».

Количественный анализ более или менее точно отвечает на вопрос, сколько данного объекта содержится в исследуемой пробе. Состав твёрдых объектов чаще всего выражают в массовых долях, реже в мольных. Но если анализируется жидкий раствор, то бывает удобнее выражать содержание веществ в моль/л. Разумеется, количественный анализ немыслим без качественного. Наши лабораторные работы будут ограничены качественным анализом, но нужно получить представление и о количественном.

Почти любой метод качественного анализа можно превратить в количественный, измеряя результат подходящим прибором.

Если качественная реакция состоит в выпадении осадка, соответствующий прибор – это аналитические весы с погрешностью 10^–4–10^–5 г. Осадок нужно отфильтровать, промыть, высушить и взвесить. Зная формулу осадка, можно вычислить содержание определяемого элемента или функциональной группы.

Если качественная реакция – это появление окраски раствора, то можно измерить его коэффициент ослабления в соответствующей области спектра специальным прибором – кОлориметром (т.е. измерителем окраски; не путать с кАлориметром – измерителем тепла!). Измеренный коэффициент ослабления следует сравнить с данными для стандартных растворов (известной концентрации) и тем самым определить концентрацию исследуемого раствора.

То же самое и со спектральными и дифракционными методами (см. ниже). Пока спектры и дифрактограммы регистрировали на фотоплёнке или фотопластинке, интенсивность линий можно было оценивать лишь очень грубо – по их почернению. Но уже более полувека существуют спектрометры и дифрактометры, оснащённые счётчиками квантов. Эти приборы измеряют интенсивность с высокой точностью и выдают результат в цифровой форме, готовой для обработки компьютером.

Важнейшие характеристики аналитических методов:

– селективность (избирательность): специфические реагенты и методы чувствуют только один строго определённый объект, не замечая других; высокоселективные выделяют не один объект, но узкую группу объектов (например, катионов), а низкоселективные охватывают широкий круг объектов;

– чувствительность – минимальное содержание объекта, которое можно обнаружить данным методом;

– точность – относительная или абсолютная погрешность количественного анализа;

– затраты времени и труда, возможность автоматизации, стоимость аппаратуры;

– является ли метод разрушающим, или проба после анализа остаётся неизменной;

– возможность дистанционного анализа.