Практическая работа № 8

Определение содержания железа в пробах природной и питьевой воды. Определение общего железа и двухвалентного железа фотометрическим методом, приготовление реактивов, растворов, построение градуировочного графика. Проведение измерений, расчет концентраций железа в воде.

Цель работы – научиться количественному определению массовой концентрации общего железа в пробах природных и очищенных сточных вод фотоколориметрическим методом с 2,2-дипиридилом.

Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы – 0,05-2,00 мг/дм³.

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

Приборы, посуда, реактивы: КФК-3, мерные колбы на 50 см³, пипетки градуированные на 1, 2 см³, пипетки Мора на 25 см³, мерные колбы вместимостью 50 см³, р-ры: гидроксиламина солянокислого, ацетатного буферного раствора, 2,2-дипиридила.

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения трехвалентного железа. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидраксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней.

Ход работы

1. Исследуемую пробу воды тщательно перемешать

2. Отобрать 25 см³ (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа/дм³) в мерную колбу вместимостью 50 см³.

3. Прибавить 1 см³ 10%-ного раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см³ ацетатного буферного раствора, 1,00 см³ раствора 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила и довести до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешать.

4. Раствор оставить на 15-20 минут для полного развития окраски.

5. Окрашенный раствор фотометрировать, применяя зеленый светофильтр (λ =540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 1-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

6. Массовую концентрацию железа С, мг/дм³, найти по градуировочному графику

7. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ внести 0,0; 2,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (0,005 Fe/см³). Добавить до объема 25 см³ дистиллированной водой. Далее провести анализ полученных растворов, как исследуемой пробы воды. Оптическую плотность измерить в тех же условиях, что и пробы. Построить градуировочный график, откладывая по оси абцисс массовую концентрацию железа, в мг/дм³, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

8. Рассчитать коэффициент а методом наименьших квадратов по формуле: , где

n – количество измерений, х – концентрация железа, мг/дм³, D – оптическая плотность. Сравнить с найденным значением коэффициента а= D/С по калибровочной кривой (пакет анализа EXСEL – статистические расчеты)

Градуировочные графики на железо общее

8. Расчет

Массовую концентрацию железа (Х) в анализируемой пробе, мг/дм³, с учетом разбавления вычислить по формуле: , где С – концентрация железа, найденная по градуировочному графику (или рассчитанная по формуле Х=D/a, где D = Dиссл.пр. – Dхол. –Dпр. , где Dиссл.пр. – оптическая плотность исследуемой пробы, Dхол. – оптическая плотность холостой пробы – дистиллированная вода, Dпр.а – оптическая плотность пробы (фон), а – коэффициент, найденный из уравнения регрессии или методом наименьших квадратов), мг/дм³; V – объем воды, взятой для анализа, см³; 50 – объем, до которого разбавлена проба, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

ПДКв железа составляет 0,3 мг Fe/дм³ (лимитирующий показатель вредности – органолептический), ПДКвр – 0,1 мг/дм³ (лимитирующий показатель вредности – токсикологический).

Вывод. Охарактеризовать пробу воды по содержанию в ней железа. Сравнить полученную величину с ПДК.