Практическая работа № 6

Определение интегральных показателей воды. Определение бихроматной окисляемости (БО) или химического потребления кислорода (ХПК) в поверхностных и очищенных сточных водах

МУ РД 52.24-421-95.

Цель: Научиться определять ХПК титриметрическим методом в пробах воды.

Приборы, оборудование, хим. реактивы: весы технические, шкаф сушильный, бани песчаные, колбы мерные вместимостью: 500 см³, пипетки градуированные на 1, 5, 10, 20, 50 см³,бюретка на 25 см³, цилиндры мерные на 25, 50, 100, 250 см³, 1 дм³, колбы конические на 0,5 дм³, стаканы химические на 0,5, 1,0 дм³, капельница, колбы круглодонные с пришлифованным обратным холодильником на 250 см³ (установки для определения ХПК), стеклянные капилляры, устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров; р-ры: дихромата калия (калий двухромовокислый), соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6Н₂О, гидроксида натрия, N-фенилантраниловой кислоты, cульфат серебра, сульфат ртути, серная кислота, фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", 0,45 мкм или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", вода дистиллированная.

Диапазон определения содержания ХПК – 4-80 мг О/дм³. При величине ХПК > 50 мг О /дм³ определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой.

ХПК – количество кислорода, расходуемого на окисление содержащихся в воде органических и неорганических веществ в кипящем дихромате калия в кислой среде с добавлением катализатора:

Cr₂O₇^2-+4H⁺+6ē→Cr³⁺+7H₂O

Ход работы

1. В колбу “О” (холостую) налить 20 см³ дистиллированной воды, в колбу «1» – 20 см³ исследуемой воды.

1. В обе колбы добавить 10 см³ (0,025 моль/дм³-экв) раствора К₂Сг₂О₇ + 30 см³ Н₂SО₄ (концентрированной) + 150 мг Аg₂SО₄ (катализатор).

2. Бросить 2-3 стеклянных капилляров для равномерного кипения. К колбе присоединить обратный холодильник и поставить на песчаную баню, кипятить 2 часа.

4. Дать остыть колбе. Холодильник промыть 50 см³ дистиллированной водой, отсоединить холодильник и добавить еще 50 см³ дистиллированной воды и обмыть стенки колбы. Содержимое колбы охладить.

5. Перелить в коническую колбу, дважды ополаскивая круглодонную колбу дистиллированной водой по 20-30 см³.

6. Добавить 10 капель индикатора – фенилантрониловой кислоты.

7. Содержимое оттитровать солью Мора (0,025 моль/дм³-экв) – оттитровывается избыток дихромата калия в присутствии индикатора до перехода окраски из красно-фиолетовой в синевато-зеленую.

8. Аналогично проделать с колбой “0”.

9. Расчет:

Величину ХПК, мг О/дм³ рассчитать по формуле:

,

где 8 – молекулярный вес атомарного кислорода;

V_mх – объем раствора соли Мора израсходованного на титрование в холостой пробе, см³;

V_m – объем раствора соли Мора израсходованного на титровании исследуемой пробы, см³;

С_m – точная концентрация раствора соли Мора (моль/дм³-экв).

9. Определение точной концентрации раствора соли Мора.

– Пипеткой Мора отобрать 10 см³ р-ра К₂Сг₂О₇ 0,025 моль/дм³-экв. в

коническую колбу.

– Добавить 180 см³ дистиллированной воды.

– Добавить 20 см³ H₂SO₄ (конц.) и 10 капель фенилантрониловой кислоты (после охлаждения).

– Титровать раствором соли Мора с N≈0,025 моль/дм³-экв. до перехода окраски из красно-фиолетовой в сине-зеленую.

– Титрование повторить.

– Расхождение результатов не должно быть > 0,05 см³. За результат принять среднее значение.

Точную концентрацию раствора соли Мора найти по формуле: , где

С_м – концентрация раствора соли Мора, моль/дм³-эквивалента;

С_д – концентрация раствора дихромата калия, моль/дм³-эквивалента;

V_д – объём раствора дихромата калия, взятый для титрования, см³;

V_м – объём раствора соли Мора, пошедший на титрование, см³.

­­__

Рис. 4. Прибор для определения ХПК.

1 – кругдодонная колба для кипячения;

2 – обратный холо­дильник.

ПДКхпк = 15 мг О/дм³ для питьевой воды, ПДКхпк =30 мг О/дм³ для зоны рекреации.

Таблица

Степень загрязнения воды по величину ХПК

Степень загрязнения	Величина ХПК, мг О/дм3
Очень чистая	1
Чистая	2
Умеренно загрязненная	3
Загрязненная	4
Грязная	5-15
Очень грязная	>15

Вывод: Дать оценку степени загрязнения исследуемой воды (по табл.), сравнить полученную величину ХПК с ПДК.

Нормы погрешности для определения в водах ХПК не установлены.