Ход работы

1. Определение точной вместимости кислородных склянок и склянок бпк5

I) Калибровка кислородных склянок

Склянки для определения О₂ тщательно вымыть снаружи и изнутри, высушить и взвесить вместе с пробкой на технических весах, с точностью до 0,01 г.

Для измерения объёма сухую чистую склянку наполнить дистиллированной водой до краёв и закрыть стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха.

Обтереть склянку досуха и снова взвесить с точностью до 0,01 г.

Разность в весе даст массу воды в объёме склянки, которую для перевода на объём, следует разделить при температуре воды 15^оС на 0,998, при 20^оС – на 0,997, при 25^оС – на 0,996.

Масса сухой склянки, г	Масса склянки с водой, г	Масса воды в объеме склянки, см3	Температура, °С	Объем воды, см3

II) Фиксирование растворенного кислорода

1) Отобранной пробой заполнить кислородную склянку, с помощью сифона, предварительно ее ополоснув 2-3 раза;

2) в склянку пипетками поместить по 1(2) см³ растворов хлорида марганца или сульфата марганца и KI+NaOH;

3) склянку закрыть пришлифованной пробкой и перемешать переворачиванием 15-20 раз;

4) поставить склянку на 10 мин. в темное место.

III) Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃):

1) В коническую колбу для титрования внести 10 см³ 0,02 н р-ра дихромата калия;

2) добавить 90 см³ дистиллированной воды;

3) добавить 1 г сухого иодида калия;

4) добавить 10 см³ раствора соляной кислоты (2:1) или серной кислоты (1:4) (Колбу закрыть крышкой!);

5) поставить склянку в темное место на 5-10 мин.;

6) титровать полученный раствор до светло-желтой окраски;

7) добавить 1 см³ крахмала;

8) оттитровать раствор до исчезновения окраски;

9) определение повторить (расхождения между результатами не должно быть более 0,05 см³);

10) рассчитать точную концентрацию тиосульфата натрия по формуле:

_, где

Ст – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³-эквивалента;

Сд – концентрация раствора дихромата калия, моль/дм³-эквивалента;

Vт – объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³ (среднее из двух определений);

Vд – объём раствора дихромата калия, взятый для определения, см³.

IV) Определение концентрации растворенного кислорода

1) Достать кислородную склянку (с зафиксированным кислородом) из темного места;

2) добавить в склянку 5-10 см³ р-ра серной кислоты (1:4) или соляной кислоты (2:1);

3) закрыть склянку стеклянной пробкой и перемешать переворачиванием до растворения осадка;

4) отобрать пипеткой Мора аликвоту исследуемого раствора – 50 см³;

5) оттитровать раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски;

6) добавить 1 см³ р-ра крахмала;

7) оттитровать до обесцвечивания раствора;

8) Расчет:

а) Массовую концентрацию растворённого в анализируемой пробе воды кислорода (С_х, мг/дм³) найти по формуле:

C_{x =} (1), где

С – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³-эквивалента;

n – объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³;

V – точная вместимость кислородной склянки, см³;

а – суммарный объём растворов хлорида марганца и иодида калия, добавленных в склянку при фиксации растворённого кислорода, см³ (при V ≤150 см³ а=2, при V 150 см³ а=4);

б) Процент насыщения (Н) пробы кислородом рассчитать по формуле:

Н = С_х · 100 / С₀ (1), где

С_х – концентрация кислорода, найденная экспе­риментально, мг/дм³;

С₀ – нормальная концентрация при данной темпе­ратуре и нормальном атмосферном давлении (находят из табл.).

В) Дефицит кислорода (D) в % найти по формуле: D = 100 – Н.

Таблица

Зависимость концентрации кислорода (С₀) в воде от температуры (Атм. давление 760 мм рт. ст., парциальное давление кислорода р=0,209 атм.)

Темпера-	Растворенный кислород, мг/дм3
тура, °С	0,0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
0	14,65	14,61	14,57	14,53	14,49	14,45	14,41	14,37	14,33	14,29
2	13,86	13,82	13,79	13,75	13,71	13,68	13,64	13,60	13,56	13,53
5	12,79	12,76	12,72	12,69	12,66	12,62	12,59	12,56	12,53	12,49
10	11,27	11,24	11,22	11,19	11,16	11,14	11,11	11,08	11,06	11,03
15	10,03	10,01	9,99	9,97	9,95	9,92	9,90	9,88	9,86	9,84
20	9,02	9,00	8,98	8,97	8,95	8,93	8,91	8,90	8,88	8,86
25	8,18	8,16	8,14	8,13	8,11	8,10	8,08	8,07	8,06	8,04
28	7,72	7,71	7,69	7,68	7,66	7,65	7,64	7,62	7,61	7,59
30	7,44	7,42	7,41	7,40	7,38	7,37	7,35	7,34	7,32	7,31

ПДКв. О₂ = 4,0 мг/дм³ в любой период года, ПДКв.р. О₂ = 4,0 мг/дм³ в зимний период и 6,0 мг/дм³ – в летний период.

Вывод. Сравнить полученное содержание растворенного кислорода в воде с ПДКв., ПДКвр.