III. Элюирование

1). Количественно перенести отмеченные участки сорбента с помощью скальпеля (голубая зона – нефтепродукты) с пластинки в воронку с бумажным фильтром (для каждой пробы – отдельная воронка с фильтром!).

2). С помощью пипетки на 5 см³ элюировать нефтепродукты небольшими (по 2-2,5 см³) порциями ССl₄ в пробирки с притертыми пробками.

3) Окончательный объем элюата довести ССl₄ до 10 см³.

IV. Измерение

Измерить оптическую плотность элюата против ССl₄ в кювете с толщиной слоя 1 см на СФ-46 (дейтериевая лампа).

V. Расчет.

Определить содержания нефтепродуктов (С_х, мг/дм³) по формуле:

С_х =С-V₁/V₂, где

С – концентрация нефтепродуктов в элюате, найденная по графику (по градуировочной кривой) (или рассчитанная по формуле С=D/а, где а – коэффициент, найденный из уравнения регрессии или методом наименьших квадратов), V₁ – объем элюата, см³; V₂ – объем пробы воды, дм³.

За результат измерений принимают разность массовых концентраций компонентов нефтепродуктов в анализируемой и холостой пробах.

Если проводилось разбавление элюата, результат определения умножают на степень разбавления.

VI. Оформление результатов с учетом погрешности метода.

Представить результаты определения в виде С±D, мг/дм³ (Р=0,95), где D – характеристика погрешности определения для данной массовой концентрации нефтепродуктов (табл.)

Характеристика погрешности измерений

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р=0,95)

Диапазон определяемых концентраций летучих фенолов, С	Характеристики составляющих погрешности, мг/дм3		Характеристика погрешности, мг/дм D
	случайной s(D)	систематической Dс	D
0,02-1,00	0,10 · С	0,04+0,074·С	0,004+0,20·С

Калибровка на нефтепродукты

СФ-46 λ=270 нм (дейтериевая лампа)

C мг/дм³	D-D0
0,02	0,008
0,05	0,03
0,12	0,053
0,21	0,09
0,34	0,157
0,4	0,19

диапазон определения – 0,02-0,40 мг/дм³

Фон – CCl₄, L=1 см

а=0,4638

С=D/а, мг/дм³

Поскольку ПДК нефтепродуктов (0,05 мг/дм³) для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения установлена для суммы всех нефтяных компонентов, величину нефтяного загрязнения следует определять, как суммарную концентрацию углеводородов, смол и асфальтенов в сравнении с данным ПДК.

Вывод: Оценить содержание нефтепродуктов в пробе воды с учетом погрешности измерений, сравнить полученный результат с ПДК.

Практическая работа №12

Расчеты по приготовлению растворов заданной концентрации. Приготовление стандартных растворов для построения калибровочных кривых