2.4.4. Методы анализа Определение общей жесткости воды

Метод определения общей жесткости воды основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные соединения. О конце реакции судят по изменению цвета индикатора хромогена черного от розово-малинового до синевато-серого. Появление синевато-серого окрашивания свидетельствует об отсутствии ионов Са²⁺ и Mg²⁺ в растворе, т. е. о полном связывании их с трилоном Б.

В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, индикатор хромоген (сухую смесь) и медленно титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски в серовато-синюю.

Общую жесткость воды Ж_о, ммоль  экв/л, вычисляют по формуле

Ж_о = V₁  К  N₁  1000 / V₂, (8)

где V₁ – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходованный на титрование пробы, мл; К – коэффициент нормальности раствора трилона Б (К = N_факт  / 0,1); N₁ – нормальность раствора трилона Б; V₂ – объем исследуемой пробы воды, мл.

Ж_о = V₁  К при V₂ = 100 см³.

Определение карбонатной жесткости воды

Оттитровывают 100 мл воды 0,1 н раствором HCl в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски от желтой к розовой. Карбонатную жесткость Ж_к, ммоль  экв/л, вычисляют по формуле

Ж_к = (V₃  N₂  1000) / V₂, (9)

где V₃ – объем HCl, который пошел на титрование, мл; N₂ – нормальность HCl, моль/л; V₂ – объем воды, который взят для анализа, мл.

Некарбонатная жесткость определяется как разница между общей и карбонатной жесткостью

Ж_н = Ж_о – Ж_к. (10)

Определение количества диоксида углерода

В колбу поместите 200 мл исследуемой воды, добавьте 2 капли раствора фенолфталеина и взболтайте. Если вода окрасилась в интенсивный розовый цвет, это значит, что в ней нет растворенного диоксида углерода. Отсутствие окраски или очень слабая окраска свидетельствуют о присутствии растворенного диоксида углерода. В этом случае пробу титруют 0,1 н раствором NaOH до появления интенсивной окраски. Концентрацию диоксида углерода определяют по формуле

= 44  N  V₄  1000 / 200, (11)

где N – нормальность NаОН, моль/л; V₄ – его объем, мл.

Определение концентрации кальция и магния

К 100 мл воды добавляют 3 мл 10%-ного КОН до рН = 10–12, вносят примерно 0,2 г сухого индикатора мурексида, смешанного с сульфатом калия, и титруют трилоном Б до перехода окраски из розовой в фиолетовую.

Концентрацию кальция С_К, ммоль  экв/л, рассчитывают по формуле

С_к = V₅  K, (12)

где V₅ – объем трилона Б, пошедший на титрование, мл.

Концентрацию магния С_м, ммоль  экв/л, рассчитывают по формуле

С_м = Ж_о – С_к . (13)

Качественное определение в воде анионов

После проведения полного обессоливания воды необходимо убедится в отсутствии в ней как катионов (Mg²⁺, Ca²⁺), так и анионов (SO₄^2–, NO₃^–, Cl^–). Анализ на содержание указанных анионов в воде до ее обессоливания и после проводится качественно.

Качественный анализ анионов

SO₄^2– – раствор хлорида бария дает белый осадок сульфата бария;

Cl^– – при добавлении раствора нитрата серебра образуется белый осадок хлорида серебра;

NO₃^– – при добавлении раствора дифениламина в серной кислоте появляется характерное для ионов NO₃^– синее окрашивание.

Определение содержания взвешенных частиц (мутность воды)

Мутность воды определяется фотоколориметрическим методом при длине волны 440 нм. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 3 мм. Количество взвешенных частиц в воде находят по калибровочной кривой.

Регистрирующим прибором в фотоколориметре служит микроамперметр типа М907, оцифрованный в микроамперах и имеющий шкалу 0–100 делений, соответствующих шкале коэффициентов пропускания –  и оптической плотности – D. При измерении со светофильтром 440 нм, отмеченным на лицевой панели колориметра черным цветом, ручку «Чувствительность» устанавливают в одно из положений 1, 2 или 3. Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением необходимо тщательно протирать спирто-эфирной смесью, жидкость в кюветы наливать до метки на боковой поверхности кюветы. При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами участков поверхности кювет ниже уровня жидкости в них.

Колориметр включают в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок). В световой пучок помещают кювету со стандартным раствором, по отношению к которому производят измерения, и крышку кюветного отделения закрывают. Ручками «Чувствительность» и «Установка 100» устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра. Затем поворотом ручки кювету со стандартным раствором заменяют кюветой с исследуемым раствором. После этого производят отсчет по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах, или по шкале D в единицах оптической плотности. Измерения проводят 3–5 раз и окончательное значение измеряемой величины определяют как среднее арифметическое полученных значений.