Самостійна аудиторна робота

№ П/п

Методика хімічних реакцій

Спостереження

Хімізм реакцій

Хіміко-токсикологічна оцінка реакцій

1

ДОСЛІДЖЕННЯ ДИСТИЛЯТУ № 1

Виявлення синильної кислоти

Реакція утворення берлінської блакиті Методика. До 1 мл лужного дистиляту додають 2-3 краплі 40% розчину сульфату феруму (II), що містить сліди феруму (III). Суміш збовтують, нагрівають майже до кипіння, а потім охолоджують до кімнатної температури і додають 10% розчин кислоти хлороводневої до слабкокислої реакції.

2

ДОСЛІДЖЕННЯ ДИСТИЛЯТУ №2

Виявлення формальдегіду

Реакція з лужним розчином резорцину

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1 мл свіжоприготованого реактиву: 1% розчин резорцину змішують з рівним об'ємом 10% розчину гідроксиду натрію. Паралельно ставлять "сліпий" дослід з реактивами. Вміст обох пробірок нагрівають в 3-5 хв. на водяній бані.

3

Реакція відновлення гідроксиду купруму з реактивом Фелінга

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2 краплі розчину гідроксиду натрію до лужної реакції і 2-3 краплі реактиву Фелінга (реактив Фелінга №1+ реактив Фе-дінга №2 (1:1)). Вміст пробірки перемішують і нагрівають на водяній бані.

4

Реакція з кодеїнсульфатною кислотою

Методика. У фарфоровій чашці змішують 1 мл досліджуваного розчину з 5 мл концентрованої сульфатної кислоти. Після охолодження додають кристал кодеїну.

5

Реакція з хромотроповою кислотою

Методика. 1 мл досліджуваного розчину поміщають у фарфорову чашку, додають 3-4 краплі концентрованої кислоти сульфатної, декілька кристалів кислоти хромотропової і обережно перемішують.

6.

Реакція з фуксинсірчистою кислотою

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. Вміст пробірки перемішують і охолоджують, а потім додають 1 мл фуксинсірчистої кислоти.

7

Виявлення галогенпохідних вуглеводнів (хлороформ, хлоралгідрат, чоторихлористий вуглець, 1,2-дихлоретан) Реакція відщеплення органічно зв’язаного хлору

Методика. До 1-2 мл досліджуваного розчину додають 1 мл 10% спиртного розчину гідроксиду натрію. Пробірку з вмістом нагрівають в киплячій водяній бані 30 хв. або на відкритому вогні 3-5 хв. Розчин охолоджують, додають 10% розчин нітратної кислоти до кислої реакції, 0,5 мл 1% розчину нітрату аргентуму.

8

Утворення ізонітрілу

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 10 крапель 10% спиртного розчину гідроксиду натрію і краплю водного розчину аніліну. Рідину нагрівають на водяній бані 1-2 хв. Для розкладання ізонітрілу в пробірку додають 10% розчин сульфатної кислоти і кип'ятять розчин до зникнення запаху.

9

Реакція з лужним розчином резорцину

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1 мл свіжоприготованого реактиву: 1% розчин резорцину змішують з рівним об'ємом 10% розчину гіидроксиду натрію. Паралельно ставлять "сліпий" дослід з реактивами. Вміст обох пробірок нагрівають протягом 3-5 хв. на водяній бані.

10

Реакція з реактивом Фелінга

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2 краплі 10% розчину гідроксиду натрію до лужної реакції і 2-3 краплі реактиву Фелінга (реактив Фелінга №1+ реактив Фелінга №2 (1:1)). Вміст пробірки перемішують і нагрівають на водяній бані.

11

Рекция з реактивом Неслера

Методика. До 0,5 мл досліджуваного розчину додають 2-3 краплі реактиву Неслера, перемішують.

12

Виявлення 1,2-дихлоретану

Реакція з фуксинсірчистою кислотою (після переведення 1,2-дихлоретану у формальдегід)

Методика. У ампулу ємкістю 1 мл вносять 0,5 мл досліджуваного розчину і 0,5 мл 10% розчину карбонату натрію. Ампулу запаюють і нагрівають в киплячій водяній бані 1-2 год. Після охолодження вміст ампули переносять в пробірку, куди додають 10% розчин сульфатної кислоти до кислої реакції за універсальним індикаторним папером, а потім 2 краплі 5% розчину перйодату калію в 2М розчині сульфатної кислоти. Через 5 хв. визначають наявність формальдегіду в розчині реакцією з фуксинсірчистою кислотою. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної або хлороводневої кислоти. Вміст пробірки перемішують і охолоджують, а потім додають 1 мл фуксинсірчистої кислоти.

13.

Реакція утворення ацетиленіду купрума Методика. У ампулу ємкістю 1 мл вносять 0,5 мл дистиляту і 0,5 мл 30% розчину натрію гідроксиду. Ампулу запаюють і нагрівають протягом години. Після цього ампулу охолоджують, розкривають і переносять її вміст в пробірку, у яку додають 30% розчин кислоти оцтовою до кислої реакції на лакмус. До цієї рідини додають 2 краплі свежоприготованого аміачного розчину солі купруму (I).

14

Виявлення одноатомних спиртів

Виявлення метанолу

Реакція утворення метилового ефіру саліцилової кислоти.

Методика. У пробірку вносять 1 мл дистиляту, додають 0,03-0,05 г саліцилової кислоти і 2 мл концентрованої сульфатною кислоти, а потім суміш обережно нагрівають.

15

Окислення метанолу до формальдегіду. Методика. До 5 мл досліджуваного розчину додають 2-3 мл 10% розчину сульфатної кислоти, рідину охолоджують і додають до неї 1% розчин перманганату калію до рожевого забарвлення, що не зникає, уникаючи надлишку реактиву. Через 15-20 хв. надлишок окислювача руйнують 15% розчином щавлевої кислоти або 15% розчином сульфіту натрію. З одержаним безбарвним розчином виконують реакції на формальдегід.

16

Виявлення етанолу.

Реакція утворення йодоформу

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 2 мл 5% розчину гідроксиду натрію або карбонату калію і краплями 1% розчин йоду в 2% розчині йодиду калію до жовтого забарвлення. Суміш нагрівають на водяній бані при 40-50 °С.

17

Утворення оцтовоетилового ефіру Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 0,1 г висушеного ацетату натрію, потім подвійний об'єм концентрованої сульфатної кислоти. Суміш нагрівають на киплячій водяній бані до виділення бульбашок газу.

18

Реакція утворення етилбензоату

Методика. 1 мл досліджуваного розчину змішують з 1-2 краплями бензоїлхлориду і при частому збовтуванні додають краплями 10% розчин натрію гідроксиду.

19

Виявлення ізоамілового спирту

Реакція утворення ізоамілацетату.

Методика. Ефірний екстракт з частини дистиляту упарюють до видалення ефіру, змішують із двома краплями концентрованої сульфатної кислоти і невеликою колькістю (0,03 г) висушеного ацетату натрію. Суміш нагрівають на водяній бані.

20

Реакція з саліциловим альдегідом

Методика. Ефірний екстракт з частини дистиляту упарюють до видалення ефіру. До залишку додають 1 мл 1% розчину саліцилового альдегіду і 3 мл концентрованої сульфатної кислоти. Після охолодження суміш в пробірці нагрівають в киплячій водяній бані протягом 3 хв.

21

Реакція з розчином п-диметиламінобензальдегіду в концентрованій сульфатній кислоті

Методика. До залишку додають 5-10 крапель реактиву (п-диметиламінобензальдегіду в концентрованій сульфатній кислоті)

22

Виявлення ацетону

Реакція утворення йодоформу

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1 мл 10% гідроксиду амонію, декілька крапель розчину йоду в йодиді калію.

23

Реакція з нітропрусидом натрію

Методика. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1 мл 10% розчину гідроксиду натрію і декілька крапель 1% свіжоприготованого розчину нітропрусиду натрію.

24

Виявлення фенолу

Підготовка дистиляту до аналізу Методика. Частина третього дистиляту підлужнують гідрокарбонатом натрію до лужної реакції, переносять в ділильну воронку і проводять екстракцію фенолу діетиловим ефіром (2-3 рази по 10 мл). Ефірні витяжки об'єднують і випаровують при кімнатній температурі насухо. Залишок розчиняють в 1-2 мл води і досліджують.

Реакція одержання триібромфенолу Методика. До 0,5-1 мл досліджуваного розчину додають 2-4 краплі насиченого розчину бромної води.

25

Реакція з хлоридом феруму (Ш) Методика. У фарфорову чашку поміщають 1 краплю досліджуваного розчину, потім 1 краплю свіжоприготованого розчину хлориду феруму (III). Поруч ставлять "сліпий" дослід.

26

Виявлення оцтової кислоти

Реакція з хлоридом феруму (Ш) Методика. До 2-3 мл досліджуваного розчину додають 1 краплю свіжоприготованого 5% розчину хлориду феруму (III). Поруч ставлять "сліпий" дослід.

27

Реакція утворення оцтовоетилового ефіру

Методика. 1 мл досліджуваного розчину змішують з 1 мл етанолу і 2 мл концентрованої сульфатної кислоти. Пробірку із сумішшю нагрівають в киплячій водяній бані.