Самостійна аудиторна робота
МЕТОДИКА ІЗОЛЮВАННЯ ЛЕТКИХ ОТРУТ
Складання приладу для дистиляції з водяною парою та проведення перегонки з водяною парою
У пароутворювач наливають воду і доводять її до кипіння. Поки гріється вода в пароутворювачі, беруть 20-100 г подрібненої наважки, поміщають в колбу для перегонки, змішують з водою до густини кашки, але так, щоб суміш займала об'єм не більше 1/3 об'єму колби (щоб уникнути перекидання). Колбу для перегонки з об'єктом ставлять в холодну водяну баню, підкислюють 10% розчином винної або щавлевої кислоти до рН 2-3, швидко закривають пробкою, сполучають з холодильником і обережно (гостра пара) з пароутворювачем. Продовжують нагрівати пароутворювач і одночасно вмикають обігрів водяної бані.
Першу порцію дистиляту (3 мл ) збирають в приймач з 2 мл 5% розчину гідроксиду натрію для вловлювання синильної кислоти. Для збору подальших порцій готують порожні колби з відмітками 25 мл Дистиляцію проводять з такою швидкістю, щоб можна було рахувати краплі в приймачі. При дуже швидкій перегонці зменшують полум'я пальника під пароутворювачем, при повільній – навпаки.
При направленому дослідженні на етиленгліколь дистилят збирають в кількості 500 мл (малолетка сполука).
Ізолювання оцтової кислоти проводять при підкисленні об'єктів 10% розчином сульфатної або ортофосфорної кислот, а дистилят збирають в приймач, що містить 0,1М розчин гідроксиду натрію.
При аналізі об'єктів на метанол дистилят збирають в охолоджений приймач.
2.Розвяжіть ситуаційні задачі
1.Від об’єкта дослідження чути запах гіркого мигдалю. На яку речовину проведете аналіз? Вкажіть метод ізолювання цієї речовини і специфічну реакцію.
2.Який об’єкт, крім біологічних рідин, і чому викликає інтерес при проведенні судово-токсикологічного аналізу на алкоголь
у живих осіб?
3.У сечі виявлено ацетон. Які розчинники могли стати причиною отруєння? Відповідь поясніть.
4.Чи може бути позитивною реакція на фенольний гідроксил
при судово-токсикологічному дослідженні на фенол у разі негативного результату реакції з бромною водою? Відповідь поясніть.
5.При ізолюванні отрут методом дистиляції з водяною парою колбу з біологічним матеріалом замість водяної бані нагрівали на
сітці. До яких наслідків це може призвести?
6.При дистиляції з водяною парою горілку під водяною банею було виключено. Що може статися в цій ситуації?
7.При збиранні першого дистиляту було зібрано у порожню колбу, яку отруту можна втратити і чому?
Самостійна робота студента
1.Загальна і токсикологічна характеристика групи отруйних речовин, які ізолюються з біологічною матеріалу методом дистиляції з водяною парою (леткі речовини): синильна кислота та ціаніди, алкіл галогені, диаліфатичні одноатомні спирти (метиловий, етиловий, пропіловий, ізопропіловий, бутиловий, ізобутиловий, аміловий та ізоаміловий), багатоатомні спирти (етиленгліколь), альдегіди (формальдегіди, ацетальдегід, поліацетальдегід (метальдегід чи сухий спирт), кетони (ацетон), ароматичні вуглеводні (бензол, толуол, ксилол), одноатомні феноли (фенол, крезол), ароматичні аміни (анілін та його похідні), карбонові кислоти (оцтова кислота), етери, естери, целозольви, фенолформальдегідні смоли, нафтопереробні продукти (бензин, гас, дизельне пальне, мазут, газойлі), компоненти клеїв (ароматичні і хлоровані вуглеводні, спирти, ацетон, бензин, дибутилфталат, диоктилфталат тощо), компоненти парфумерних та косметичних засобів (спирти, бензилбензоат, діетилфталат, пропіленгліколь, продукти переробки нафти тощо.
2. Причини і частота отруєнь леткими речовинами. Особливості комбінованих отруєнь.
3.Методи виділення летких речовин з об'єктів біологічного походження, харчових продуктів та об'єктів зовнішнього середовища. Фактори які впливають на процес виділення летких речовин із об'єктів дослідження методом дистиляції.
4.Значення результатів хіміко-токсикологічного аналізу для діагностики отруєнь леткими речовинами.
5.Засоби детоксикації організму при отруєнні леткими речовинами.
ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧНЕ ЗАНЯТТЯ № 4
ТЕМА: Виявлення летких речовин у дистиляті хімічними реакціями. Схема дослідження у дистиляті ціанідів, хлороформу, 1,2-дихлоретану, тетрахлорметану, хлоралгідрату, метилового спирту, етилового спирту, ізоамілового спирту, етиленгліколю формальдегіду, ацетону, оцтової кислоти, фенолу та аніліну.
Мета: ознайомитися з хімічними методами виявлення летких отрут, схемами дослідження у дистиляті ціанідів хлороформу, 1,2-дихлоретану, тетрахлорметану, хлоралгідрату, метилового спирту, етилового спирту, ізоамілового спирту, етиленгліколю формальдегіду, ацетону, оцтової кислоти, фенолу та аніліну.
Питання для самостійної підготовки
1.Які реакції можуть бути використані для виявлення:
ціанід-іонів
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
формальдегіду________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
галоїдпохідних вуглеводнів
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2.Поясніть значення термінів: «специфічність» і «чутливість» хімічних реакцій
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3Яка з реакцій є найбільш чутливою для етанолу і ацетону?
Запишіть схематично реакцію утворення естерів.
_________________________________________________________________________________________________________________
Який реагент є загальним при виявленні фенолу і кислоти саліцилової?
Яка реакція на фенол є самою чутливою?
В якому випадку реакції з бромною водою на фенол при хіміко-токсикологічних дослідженнях приділяється самостійне значення? Поясніть відповідь.
Що потрібно зробити з дистилятом, щоб підвищити чутливість реакції виявлення фенолу розчином феруму (III) хлориду?
Чому необхідно розділити фенол і кислоту саліцилову при їх сумісному знаходженні в дистиляті? Як це зробити, використовуючи фізико-хімічні властивості вказаних речовин?
10. Вкажіть рекції виявлення ізоамілового спирту. Яка реакція є специфічною?
11. Вкажіть рекції виявлення аніліну. Яка реакція є специфічною?