Самостійна аудиторна робота
1.Назвіть основні вузли газового хроматографа. Поясніть призначення кожного вузла.
1___________________________________________________________________________________________________________________2___________________________________________________________________________________________________________________
3___________________________________________________________________________________________________________________
4___________________________________________________________________________________________________________________
5___________________________________________________________________________________________________________________
6___________________________________________________________________________________________________________________
7___________________________________________________________________________________________________________________
ПРИКЛАД МЕТОДИКИ ПЕРЕВІРКИ РОЗДІЛЬНОЇ ЗДАТНОСТІ КОЛОНКИ І ЧУТЛИВОСТІ ДЕТЕКТОРА
Методика. У флакон з-під пеніциліну вносять 0,5 мл 50% трихлороцтової кислоти і 0,5 мл тестової суміші. Флакон закривають гумовою пробкою, яку фіксують. Вміст флакону перемішують і через пробку вводять в нього за допомогою шприца 0,5 мл 30% розчину нітриту натрію. Вміст знову перемішують (30 маятникових або колоподібних рухів по поверхні столу) і залишають на 1 хв. Після цього з флакону за допомогою шприца відбирають 0,5-30 мл (залежно від чутливості детектора, але завжди одну і ту ж кількість) пароподібної проби і вводять в хроматограф.
Визначають абсолютні і відносні (по відношенню до пропанолу) часи утримування інгредієнтів тестової суміші. При вимірі абсолютного часу утримування рекомендується відлік вести не від моменту введення проби в хроматограф, а від максимуму піку повітря до максимуму піку визначуваної речовини (виправлений час утримування - t1R ).
2.Розрахуйте коефіціент розділення між піками етанолу і ізопропанолу використовуючи хроматограму. Зробіть висновок, щодо роздільної здатності колонки.
3.Розрахуйте кількість теоретичних тарілок та коефіцієнт асиметрії для даного піку. Чи відповідають отримані дані вимогам?
ПРИКЛАД МЕТОДИКИ ВИЯВЛЕННЯ СПИРТІВ В АНАЛІЗОВАНИХ ПРОБАХ (КРОВ, СЕЧА, ДИСТИЛЯТ)
Методика. У флакон з-під пеніциліну вносять 0,5 мл 50% розчину трихлороцтової кислоти і 0,5 мл аналізованої рідини. Флакон закривають пробкою, яку закріплюють спеціальним фіксатором. А далі діють так, як описано при перевірці роздільної здатності колонки і чутливості детектора. Порівнюють часи утримування тестової і аналізованої проби. При виявленні етанолу проводять його кількісне визначення.
4.Використовуючи хроматограму зразку горілки вкажіть:
- базову лінію
-основний пік, що це за речовина______________________________________________________
-які домішки ідентифіковані__________________________________________________________________________________________
ПРИКЛАД МЕТОДИКИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ЕТАНОЛУ
Побудова калібрувального графіка. Готують серію стандартних розчинів етанолу концентрації 2, 3, 4, 5‰ і розчинів внутрішнього стандарту, що містить 4‰ пропілового спирту. У декілька флаконів з-під пеніциліну вносять по 2 мл внутрішнього стандарту і по 2 мл розчину етанолу різної концентрації (2, 3, 4, 5‰). Вміст флаконів добре перемішують, а потім беруть по 1 мл з кожного флакону і переносять в інші флакони з-під пеніциліну. У кожен флакон додають 0,5 мл 50% розчину трихлороцтової кислоти і далі діють так, як описано вище. Вимірюють висоти піків етілнітриту і пропілнітриту. Знаходять відношення цих величин, яке множать на 100, а потім на 0,95 (поправочний коефіцієнт для крові) і на 1,05 (поправочний коефіцієнт для сечі).