Градуировочные растворы для меди

Используемые растворы	№ группы	Номер градуировочного раствора
		1	2	3
Объем стандартного раствора, мл (с концентрацией Си2+ 50 мг/л)	I	1,0	3,0	5,0
	II	2,0	4,0	6,0
	III	3,0	5,0	7,0
	IV	4,0	6,0	8,0
Массовая концентрация ионов меди в растворах, мг/л	I	1,0	3,0	5,0
	II	2,0	4,0	6,0
	III	3,0	5,0	7,0
	IV	4,0	6,0	8,0

Ход работы: Подготовка прибора с пламенной атомизацией к работе

Необходимо подвести:

• трехфазный переменный ток частотой (50±0,4)Гц, напряжением 220±22В, 5А;

• ацетилен давлением 0,12 МПа, расходом 500 л/ч;

• воздух давлением 0,4 МПа, расходом 1500 л/ч.

• Включить ПК и ввести режим настройки прибора к измерениям согласно программному обеспечению.

Режим пламенной атомизации для меди:

Температура пламени (ацетилен-воздух) – 2125-2390ºС.

Аналитическая длина волны – 324,8 нм.

Дифракционная решетка - 2.

Определение меди в анализируемом растворе:

В мерную колбу вместимостью 50см³ вводят анализируемую пробу воды. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах градуировочной зависимости. Опуская капилляр форсунки вводят в пламя анализируемую пробу воды и измеряют величину атомного поглощения при тех же параметрах работы атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Расчет массовой концентрации элементов в пробе (мг/дм3) производится программным обеспечением САТУРН-4 по формуле: Wx = р*Кр (мг/дм³), где

р -массовая концентрация элемента в воде, найденная по градуировочному графику, мг/дм³,

Кр -коэффициент разбавления.

Обработка результатов:

Расчет массовой концентрации меди в пробе (мг/дм3) производится программным обеспечением САТУРН-4 по формуле:

Wx = р*Кр (мг/дм³), где

р -массовая концентрация меди в воде, найденная по градуировочному графику, мг/дм³,

Кр -коэффициент разбавления.

3. Определение ионов меди с помощью трилонометрии

Данная реакция протекает по уравнению:

+Cu²⁺

Таким образом, видно, что 1 моль комплексона (трилона Б) связывает 1 моль металла. В качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании применяют различные органические вещества, в основном красители, образующие комплексы с ионами определяемых метал­лов (металлоиндикаторы). Наибольшее распространение получили эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий и мурексид.

Метод комплексонометрического титрования основан на способности металлоиндикаторов, образовывать окрашенные комплексные соединения определяемого металла с индикатором. Образование комплекса определяемого метала с металлоиндикатором происходит до достижения точки эквивалентности, по мере достижения точки эквивалентности комплекс определяемого метала с индикатором постепенно разрушается и образуется более прочный комплекс металла с титрантом (трилоном Б). Метод определения меди в природных водах, основан на их способности в щелочной среде образовывать с мурексидом комплексное соединение, окрашенное, в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором Трилона-Б происходят разрушение менее прочного комплекса металлиндикатора и образование комплексоната меди. В точке эквивалентности, когда выделяется индикатор в свободном виде, изменяется окраска раствора. В отсутствие ионов меди цвет раствора мурексида при рН>10 лиловый. Определение меди возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв/л.

Определение основано на взаимодействии ионов меди, находящихся в анализируемом растворе, с Трилоном-Б в присутствии аммиачной буферной смеси (рН ~ 9).

Титрование проводят в щелочной среде, так как комплексонат меди обладает высокой устойчивостью и при этом предотвращается образование малорастворимых основных солей и гидроксида меди. Для определения конечной точки титрования применяется индикатор мурексид.

Посуда и реактивы:

- индикатор мурексид (1:200 сухая смесь с KCl)- 0,05г мурексида + 10г KCl - 0,1н р- р трилона «Б» - аммиачный буфер: 20% NH4 OH 20% NH4 Cl дистилированая вода

- колбы конические на 50мл; 100мл; -воронки; -фильтры; -стеклянные палочки; - бюретки; - весы аналитические.