
- •Определение ионов меди в водных растворах Введение
- •1. Фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия
- •Приготовление растворов:
- •Ход работы:
- •Обработка результатов:
- •2. Атомно-абсорбционный метод определения ионов меди
- •Приготовление растворов:
- •Градуировочные растворы для меди
- •Ход работы: Подготовка прибора с пламенной атомизацией к работе
- •Определение меди в анализируемом растворе:
- •Обработка результатов:
- •3. Определение ионов меди с помощью трилонометрии
- •Ход работы:
- •Обработка результатов:
- •Контрольные вопросы:
Обработка результатов:
Содержание ионов Си2+ (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
где С - концентрация меди, найденная по калибровочному графику, мг/дм3;
К – степень разбавления пробы (если пробу не разбавляли, К=1)
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до второго десятичного знака.
2. Атомно-абсорбционный метод определения ионов меди
Атомно-абсорбционная спектроскопия – один из современных эффективных методов определения микроколичеств веществ в сложных многокомпонентных системах и объектах.
Из инструментальных методов её отличает уникальное сочетание низких пределов обнаружения, высокой селективности, хорошей воспроизводимости, минимального необходимого объема пробы и точности анализа.
Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) основана на поглощении излучения оптического диапазона (УФ и В) свободными атомами пробы (в атомизаторе) в невозбужденном состоянии.
Аналитический сигнал (уменьшение интенсивности излучения) связан с концентрацией атомов в основном невозбужденном состоянии и, следовательно, с концентрацией элемента в анализируемом образце.
Измеряя долю поглощенного электромагнитного излучения, можно количественно определить содержание соединений определяемого элемента (аналита).
Количественный атомно-абсорбционный метод основан на основном законе светопоглощения, который связывает абсорбционность (оптическую плотность) атомного пара А с концентрацией определяемого элемента:
lg (I0/I) = А = k l C
Атомизация может быть осуществлена в пламенном и электротермическом режиме.
При атомизации распылением раствора в пламя мелкодиспергированный раствор образца подают в пламя определенного состава. Свет лампы, испускающей резонансное излучение определяемого элемента, пройдя через пламя поступает в монохроматор, затем в детектор, где осуществляется измерение энергии света, поглощенной пламенем.
Светопоглощение зависит от числа имеющихся в пламени невозбужденных атомов в свободном состоянии.
Реактивы, растворы, приборы:
Кислота азотная (0,2%) по ГОСТ 4461;
Стандартный раствор мед, содержащий 50 мг/л меди. |
-Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором. -Лампы с полым катодом для определения лития; Колбы 50 мл. |
Приготовление растворов:
Приготовление основного (стандартного) раствора меди с массовой концентрацией 50 мг/ дм3:
Пипеткой отбирают 5см3 раствора стандарта (МСО 0523:2003 с концентрацией 1 мг/см3) и переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой. В 1см3 полученного раствора содержится 0,05 мг меди.
Приготовление гранулированных растворов меди с массовой концентрацией 1; 3; 5 мг/л (табл.1):
В мерные колбы вместимостью 50см3 приливают указанное в таблице количество мл рабочего раствора меди с массовой концентрацией 50 мг/л, доводят до метки азотной кислотой, с массовой долей 0,2 %.
В 1см3 полученных растворов содержится 0,001; 0,003; 0,005…и т.д. мг меди.