- •Определение ионов меди в водных растворах Введение
- •1. Фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия
- •Приготовление растворов:
- •Ход работы:
- •Обработка результатов:
- •2. Атомно-абсорбционный метод определения ионов меди
- •Приготовление растворов:
- •Градуировочные растворы для меди
- •Ход работы: Подготовка прибора с пламенной атомизацией к работе
- •Определение меди в анализируемом растворе:
- •Обработка результатов:
- •3. Определение ионов меди с помощью трилонометрии
- •Ход работы:
- •Обработка результатов:
- •Контрольные вопросы:
Ход работы:
Перед проведением анализа строят градуировочный (калибровочный) график, для этого измеряют оптическую плотность растворов с точно известной концентрацией исследуемого компонента и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. Калибровочный график строят для определения количества исследуемого компонента в пробе, по значению оптической плотности этого раствора.
Построение калибровочного графика.
В мерные колбы емкостью 50 см3 приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 стандартного раствора Б (Смеди=10,0 мг/дм3 или 0,01 мг в 1см3), что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 мг/дм3 ионов меди Си2+.
Таблица 1
Сведения о растворах для построения калибровочного графика
N раствора для построения калибровочного графика |
Обьем стандартного раствора Си 2+ |
Номинальная емкость пипетки |
Конценрация Си 2+, мг/дм3 |
0 (холостая проба) |
0,00 |
- |
- |
1 |
1,00 |
1 |
0,2 |
2 |
3,00 |
5 |
0,4* |
3 |
3,00 |
5 |
0,6 |
4 |
4,00 |
5 |
0,8 |
5 |
5,00 |
5 |
1,0 |
6 |
6,00 |
10 |
1,2 |
7 |
10,00 |
10 |
2,0 |
8 |
20,0 |
10 |
4,0 |
9 |
30,0 |
10 |
6,0 |
10 |
40,0 |
10 |
8,0 |
* В 1 см3 раствора содержится 0,01 мг Си2+. Стандартный раствор в обьеме 2 см3 помещают в колбу на 50 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, при этом концентрация Си2+ уменьшается в 50 раз 0,02мг/50 см3=0,0004 мг/см3, чтобы перейти к мг/дм3, необходимо полученный результат умножить на 1000: 0,0004мг/см3*1000=0,4мг/дм3.
В мерную колбу емкостью 50 см3 пипеткой отмеряют необходимый обьем стандартного раствора Б ионов меди Си2+ затем прибавляют 5 мл H2SO4 (1:9), 10 мл 0,5%-ного раствора желатина, 2 мл 5%-ного раствора Трилона Б и 5 мл 0,1% - N-N диэтилдитиокарбаната натрия , доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу измеряют светопоглощение при длине волны 590-600 нм в кюветах с толщиной слоя l=50 нм. От значения светопоглощения отнимают значение светопоглощения холостой пробы.
Холостая проба – проба без содержания исследуемого компонента, в данном случае проба не содержащая ионы меди.
Калибровочный график строят в координатах: светопоглощение (оптическая плотность) – ось ординат; ось абсцисс – содержание ионов меди С Си2+мг/дм3 , с учетом поправки на холостую пробу.
Выполнение измерений:
В мерную колбу емкостью на 50 см3 вносят аликвоту исследуемой пробы воды,затем прибавляют 5 мл H2SO4 (1:9), 10 мл 0,5%-ного раствора желатина, 2 мл 5%-ного раствора Трилона Б и 5 мл 0,1% - N-N диэтилдитиокарбаната натрия , доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу измеряют светопоглощение при длине волны 590-600 нм в кюветах с толщиной слоя l=50 нм. От значения светопоглощения отнимают значение светопоглощения холостой пробы.
Полученные данные сводят в таблицу:
N п/п |
Обьем стандартного раствора Б, см3 |
С Си2+, мг/дм3 |
D оптическая плотность растворов |
Разница значений D пробы Си2+ с D холостой пробы. |
|
Си2+ |
Холостой пробы |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Столбцы 3 и 6 используют для построения калибровочного графика.
