ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Спектрофотометрический анализ однокомпонентных систем Цель работы: Изучение физических основ и методики проведения спектрофотометрического анализа однокомпонентных молекулярных систем.

Приборы и оборудование: Спектрофотометр СФ-26, набор кювет, однокомпонентная молекулярная система.

Задание

1. Измерить электронный спектр поглощения анализируемого раствора в области 400-900 нм, Выбрать аналитическую длину волн .

2. Определить возможный интервал концентраций определяемого вещества. Приготовить 4-5 стандартных растворов.

3. Измерить значения на длине волны для всех стандартных растворов. Построить аналитическую кривую.

4. Измерить значения анализируемого раствора на длине волны . Пользуясь аналитической кривой, определить концентрацию определяемого вещества.

5. Изучить следующие вопросы:

• Определение числа компонентов методом тестов:

  • Однокомпонентные системы,

  • Закрытые двухкомпонентные системы,

  • Открытые двухкомпонентные системы.

• Анализ однокомпонентных систем с неизвестным коэффициентом экстинкции компонента .

Теоретическое введение

Целью количественного спектрофотометрического молекулярного анализа является определение концентрации молекулярного вещества в смеси или растворе (в пробе) на основе спектра поглощения пробы.

Физической основой абсорбционного спектрофотометрического анализа однокомпонентной пробы является закон Бугера

, (1)

где I₀ – интенсивность падающего на вещество монохроматического излучения, I- интенсивность излучения, прошедшего через слой вещества, толщина которого l, - коэффициент экстинкции (молекулярный показатель поглощения), описывающий поглощательные свойства вещества на данной длине волны, с – концентрация поглощающего вещества в растворе.

Закон Бугера можно записать и в другой форме:

, (2)

где – оптическая плотность поглощающего вещества на данной длине волны.

Зависимости D(λ), D(ν), ….; ε(λ), ε(ν), … , - представляют собой спектр поглощения.

При изучении реакционных смесей в первую очередь возникает вопрос о числе входящих в них компонентов и об их идентификации.

Компонентом молекулярного раствора (смеси) называется вещество, присутствующее в растворе и поглощающее излучение в используемом диапазоне длин волн.

Псевдокомпонентом называется смесь нескольких веществ, которые присутствуют в растворах всегда в постоянном соотношении.

Закрытой называют такую систему, в которой концентрации компонентов связаны зависимостью:

(или ), (3)

где: ν_i – стехиометрический коэффициент i го компонента; с_i – концентрация i го компонента х – любой параметр, влияющий на концентрацию компонентов.

Системы, для которых , называются открытыми.

Изомолярной называют серию растворов с постоянной суммарной концентрацией реагирующих веществ, но с различным отношением из концентраций.

Задача определения числа компонентов в анализируемой системе решается различными методами. Наиболее распространенным методом числа компонентов является метод тестов. Суть метода состоит в том, что для спектрофотометрической системы, содержащей заданное число компонентов, должны выполняться вполне определенные соотношения между измеряемыми величинами, а именно, между значениями оптической плотности, соответствующими различным длинам волн и различным состояниям растворов. Реализация метода тестов состоит в проверке выполнимости (или невыполнимости) этих соотношений.