Кріовакуумні насоси.

Адсорбційні насоси

Принцип дії адсорбційних насосів базується на здатності попередньо знегажених твердих пористих тіл поглинати гази і пари в основному за рахунок фізичної адсорбції.

Адсорбційні насоси знайшли застосування в системах безмасляної відкачки як для створення попереднього розрідження, так і для отримання і підтримання досить низьких тисків в високовакуумних системах. Як поглинаючі матеріали (адсорбенти) можуть застосовуватися силікагелі, алюмогелі, цеоліти та активоване вугілля.

Однак найбільшого поширення набули цеоліти¹.

Цеоліти - це природні мінерали, головним чином гідровані алюмосилікати лужних або лужноземельних металів, з тривимірною кристалічною граткою, утвореною тетраедрами та . Природній цеоліт, наприклад шабазит, має хімічну формулу CaNa₂Al₂Si₄O₁₂6H₂O. Розмір порожнин в його гексагональній кристалічній структурі складає 1.14 нм, об’єм порожнин - 0.925 нм³, а діаметр з’єднуючих їх каналів - 0.49 нм. Внутрішня поверхня всіх каналів та порожнин в 1 г цеоліту складає  750 м². Канали та порожнини заповнені молекулами води. Після її видалення отримується пориста речовина з дуже розвиненою внутрішньою поверхнею, здатною сорбувати воду або гази.

В наш час налагоджено виробництво штучних цеолітів.

Через те, що розмири пор в цеолітах залежать від розмірів атомів та їх зв’язків в кристалічній структурі, можна, шляхом підбору компонентів, впливати на ці розміри, а тим самим - на проникливість каналів для газів з різними розмірами молекул. Тому цеоліти носять назву молекулярних сит.

Адсорбовані на зовнішній поверхні цеоліту молекули газів та парів можуть мігрувати по внутрішнім поверхням та проникати через канали в порожнини, де вони осідають на стінках. Таким чином, цеоліти мають велику сорбційну здатність, яка в тій чи іншій мірі відрізняється для різних газів.

Цеоліти мають високу спорідненість до парів води порівняно з іншими газами та полярними молекулами. Тому, наприклад, окис вуглецю сорбується значно краще, ніж азот чи аргон. Сорбційна ємність цеоліту для слабо сорбованого газу може бути збільшена, якщо одночасно з ним поглинається газ, що сорбується дуже добре.

Недоліком цеолітів, як і всіх інших адсорбентів, є погане поглинання інертних газів, зокрема аргону, вміст якого в повітрі досягає 1%, а також практично повна їх неефективність по відношенню до газів з низькою точкою кипіння (H₂, He, Ne).

Зі збільшенням кількості поглинутого газу при незмінній температурі адсорбента зростає рівноважний тиск видкачуваного газу. Разом з тим при одній і тій же кількості поглинутого газу рівноважний тиск над поверхнею адсорбента тим менший, чим нижче його температура. Тому в вакуумних адсорбційних насосах адсорбент охолоджується зрідженим азотом, і рідше, зрідженим воднем або гелійом.

Регенерація (відновлення) цеолітів відбувається при їх нагріванні на атмосфері або у вакуумі і може повторюватися багато разів. Однак регенерація з нагріванням до високої температури зменшує строк служби цеоліту. В тому випадку, коли цеолітом було адсорбовано велику кількість водяної пари, прогрівання слід робити у вакуумі при проточній атмосфері сухого повітря (азоту). В цьому випадку десорбована водяна пара витісняється з об’єму насоса і не викликає руйнування гарячого цеоліту.

Мал. 1. Адсорбційний насос.

Цеоліт, який використовується в насосах попереднього розрідження з охолодженням до температури зрідженого азоту, регенерується при нагріванні до кімнатної температури.

Будова адсорбційного насоса показана на мал. 1. В циліндричний корпус 3, виготовлений з неіржавіючої сталі, вставлена перфорована трубка 2. Кільцевий простір між трубкою та корпусом заповнено адсорбентом 1. Для охолодження адсорбента на насос знизу надівається посудина Дьюара, в яку заливається зріджений азот. Після закінчення відкачування кран на вході насоса закривається, посудину Дьюара знімають, і насос відігрівається до кімнатної температури. При цьому, внаслідок зворотнього виділення газу з адсорбента, тиск в об’ємі насоса може перевищити атмосферний. В зв’язку з цим в верхній частині насоса передбачено клапан 4, який запобігає руйнуванню насоса при виділенні газу з адсорбента. Такого відігріву з випуском газів в атмосферу достатньо, щоб насос був готовий до наступного циклу відкачування.

Граничний залишковий тиск адсорбційного насоса визначається адсорбційною ємністю адсорбенту та залежить від кількості поглинутого насосом газу.

З метою отриманя низьких граничних залишкових тисків рекомендовано здійснювати попереднє відкачування адсорбційного насоса до тиску 10² мм рт.ст. водоструминним або механічним вакуумним насосом. Іноді як насос для форвакуумного відкачування використовують інший, також адсорбційний, насос.

Цеолітові насоси мають швидкість дії в межах від 2 до 10 л/с і забезпечують граничний тиск  10^-2 мм рт.ст. При використанні двох цеолітових насосів, які працюють позмінно, можна досягти граничного вакууму  10^-4 мм рт.ст. Однак, за допомогою лабораторних зразків адсорбційних цеолітових насосів можна досягти граничного тиску 10^-8 мм рт.ст.

При необхідності безмасляної відкачки адсорбційні насоси можуть бути використані для отримання попереднього розрідження в електророзрядних та іонно-сорбційних насосах, паралельно з адсорбційним приєднаних до відкачуваного об’єму.

Основною перевагою адсорбційних насосів є повна відсутність органічних забруднень відкачуваного об’єму. Недоліки насосів - необхідність використання зрідженого азоту, періодична регенерація і досить значний час охолодження насоса.

Кріогенні насоси

Успіхи в розвитку таких галузей науки та техніки, як електроніка і радіоелектроніка, хімія та металургія, отримання надчистих та напівпровідникових матеріалів і багато інших, були б неможливі без прогресу вакуумної техніки, однією з основних задач якої є створення вакуумних відкачних засобів, які б не вносили органічних забруднень у відкачувані об’єми.

Новим видом відкачних засобів є кріонасоси, в основу роботи яких покладено метод конденсації газів на поверхнях, охолоджених до низьких (кріогенних) температур.

Зростаючий інтерес до кріонасосів пояснюється тим, що отримання вакууму, вільного від органічних забруднень з одночасним забезпеченням великої швидкості відкачування ефективно досягається за допомогою цього типу насосів. Як показує практика, кріонасоси доцільно застосовувати не тільки для відкачування великих камер або для роботи в умовах великих газових навантажень. Сучасний етап кріогенної техніки дозволяє використовувати з достатньою економічною ефективністю і мініатюрні кріонасоси.

Якщо перші практичні застосування кріонасосів обмежувалися переважно лабораторною практикою, то в наш час кріонасоси знаходять все більш широке застосування в багатьох видах вакуумно-технічного обладнання, яке працює в різних діапазонах тисків.

Так в області середнього вакууму (1 - 10^-4 мм рт.ст.) кріонасоси використовуються для відкачування аеродинамічнох труб, вакуумних металургійних пічок, установок катодного розпорошування. В області високого вакууму (10^-4 - 10^-8 мм рт.ст.) - в установках нанесення тонких плівок, при дослідженнях молекулярних пучків, в імітаторах космічного простору. В області надвисокого вакууму (нижче 10^-8 мм рт.ст.) - в різного роду дослідницькому обладнанні.

Фізична сутність відкачної дії кріонасосів базується на тому, що рівноважний тиск газів над поверхнею твердого тіла, охолодженого до низьких температур, може бути доведений до дуже малих значень, тобто на здатності охолоджених поверхонь конденсувати та утримувати на собі молекули газів за рахунок сил міжмолекулярної взаємодії.

Так, при температурі, що близька до точки кипіння водню, тиск насиченої пари О₂ складає 10^-13 мм рт.ст., N₂ і СО - 10^-11 мм рт.ст., а Ar - 10^-17 мм рт.ст.

При температурі, близькій до точки кипіння гелію, тиск насиченої пари H₂ складає 10^-6 мм рт.ст., а Ne - 10^-19 мм рт.ст.

Поверхня в герметичний камері, охолоджена до температур, близьких до точки кипіння водню, буде конденсувати молекули всіх газів, за винятком He, H₂ і Ne.

При охолодженні поверхні до температури, близької до точки кипіння гелію, на ній будуть конденсуватися молекули всіх газів, за винятком гелію.

Принципово процес низькотемпературної відкачки спрощено можна уявити таким чином. Молекули газу, хаотично рухаючись в об’ємі з охолодженою поверхнею, зтикаючись з нею, будуть частково втрачати частину своєї кінетичної енергії і конденсуватися на ній, утворюючи твердий шар "заморожених" молекул газу. В результаті цього в об’ємі буде створюватися та підтримуватися вакуум.

В реальних умовах ця спрощена модель не відображає весь комплекс явищ, що супроводжують процес кріовідкачки.

Теоретичне вивчення явищ, які відбуваються на охолодженій поверхні в процесі кріовідкачки, ускладнюється тим, що вони, в свою чергу, супроводжуються великим комплексом взаємопов’язаних процесів, які важко розділити: масотеплопереносами, фазовими перетвореннями, безперервним ростом кріоосаду, формуванням та постійною зміною структури та теплофізичних властивостей кріоосаду і т.ін.

Крім того, доводиться відкачувати неоднокомпонентний газ, а багатокомпонентне газове середовище з різними теплофізичними властивостями.

З’ясування природи сил, які утримують молекули газу на охолодженій поверхні, а також механізму їх кріоконденсаційного захоплення відноситься до числа найскладніших проблем сучасної фізики і є предметом чисельних експериментальних та теоретичних досліджень.

В основі процесу кріовідкачки лежать сили міжмолекулярного притяжіння і цей процес представляє собою фазовий перехід першого роду, який характеризується розшаруванням системи на дві фази "пара - тверде тіло".

З термодинамічної точки зору кріовідкачка являє собою ізобарно-ізотермічний процес, який відбувається самодовільно в напрямку зменшення вільної енергії системи "газ - твердий конденсат".

Як відомо, стан речовини визначається тиском, температурою та об’ємом. При певних умовах речовина може знаходитися в одному з трьох агрегатних станів: газоподібному, рідинному та твердому.

Фізично кріовідкачка являє собою конденсацію, тобто фазовий перехід першого роду, який супроводжується стрибкоподібною зміною внутрішньої енергії та густини. Фазові переходи першого роду завжди пов’язані з виділенням або поглинанням тепла, яке називається прихованю теплотою фазового переходу.

Для опису стану речовини та умов, за яких в ньому відбуваються фазові перетворення, користуються діаграмами станів, побудованими в координатах "тиск - температура" (мал. 2).