Питання для самопідготовки

1. У чому полягає метод перекристалізації

2. Основні стадії методу перекристалізації.

3. Вимоги до розчинника.

4. Приготування насиченого розчину речовини, яка очищується.

5. Визначення кількості розчинника, необхідного для перекристалізації.

6. Застосування активованого вугілля, заходи безпеки при його додаванні.

7. Як відокремити насичений розчин від механічних домішок

8. Як відокремити кристалічний продукт від розчину

9. Як підготувати лабораторний нутч-фільтр до роботи (створити вакуум у системі)

10. Як відділити кристалічну речовину

11. Як приготувати зразки речовини для визначення температури плавлення

12. Які висновки можна зробити про ступінь чистоти продукту за результатами визначення температури плавлення

13. Як визначити температуру плавлення перекристалізованого продукту?

Лабораторна робота №2 Очистка органічної речовини перегонкою з водяною парою

Перегонка з водяною парою застосовується для виділення і очистки нерозчинних і малорозчинних у воді висококиплячих речовин, які розкладаються при перегонці під атмосферним тиском.

Це найефективніший метод очистки таких речовин від смолистих домішок, а також розділення природних масел і смол на фракції.

Перегонку з парою можна застосовувати і для розділення суміші висококиплячих речовин, з яких лише одна відганяється з парою.

Згідно із законом Дальтона сумарний тиск (Р) пари суміші, яка переганяється, є сумою парціанальних тисків пари води (Р_В) та нерозчинної у воді речовини (Р_А):

Р=Р_В+Р_А

Температура кипіння такої суміші під атмосферним тиском завжди буде нижчою за 100С, тобто цей спосіб дозволяє розділяти висококиплячі рідини, які нестійкі при t > 100C.

Деякі з речовини для очистки яких застосовується метод перегонки з водяною парою наведені в табл. 2

Таблиця 2

Речовини, які можна перегнати з водяною парою

Речовина	Температура кипіння, С			Вміст речовини в дистиляті, %
	чистої речовини	суміші речовини з водяною парою
Анілін	184,4	98,5		23,1
Бромбензол	156,2	95,5		61,0
Нафталін	218,2	99,3		14,4
Фенол	182,0	98,6		20,6
Нітробензол	210,9	99,3		15,3
			Пароутворювач; Перегінна колба; Спадний холодильник; Алонж; Приймач; Електронагрівники.

Рис.6.Прилад для перегонки з водяною парою

В колбу для перегонки із сумішшю води та речовини спрямовують гарячу водяну пару. Утворена парова суміш спрямовується у спадний холодильник для конденсації, в результаті чого утворюється суміш двох нерозчинних одна в одній речовин, які легко розділяються.

Як пароутворювач застосовується металевий паровик, який обладнаний запобіжною трубкою, що доходить практично до дна паровика і захищає систе-му від різкого підвищення тиску (наприклад трубка, що відводить пару забита смолою або твердими частинками, у холодильнику утворилися кристали речо-вини та ін.). Пароутворювач заповнюють водою на ²/₃ об'єму і нагрівають до ки-піння. Перегону колбу закріплюють похило (~ 60 до горизонтальної площини), щоб бризки через паровідвідну трубку не потрапляли в холодильник.

Речовину разом з невеликою кількістю води поміщають в колбу для перегонки (¹/₅ об'єму колби), яку щільно закривають гумовою пробкою з двома трубками – одна з них сполучається з пароутворювачем (після закипання в ньому води ), а інша – з холодильником. Щоб водяна пара не конденсувалася у колбі її можна підігрівати за допомогою колбонагрівача. Якщо спостерігається затвердіння конденсату в холодильнику – припиняють подачу води в холодильник. Після розплавлення конденсату воду в холодильник включають дуже обережно, щоб холодильник не тріснув через різкий перепад температур.

Перегонку припиняють тоді, коли почне переганятися прозорий дистилят. Після закінчення перегонки від'єднують резинову трубку паровика, а потім припи-няють його нагрівання, інакше при охолодженні пароутворювача в ньому створю-ється вакуум і рідина з колби для перегонки може бути втягнута до паровика.

При перегонці твердих речовин алонж не використовують.

Інколи кінець перегонки визначають за допомогою якісних реакцій. Так, наприклад, закінчення перегонки аніліну контролюють за допомогою бромної води – відбувається знебарвлення бромної води і утворення осаду 2,4,6-три-боманіліну.

Відділяють органічну речовину від води:

а) якщо продукт при кімнатній температурі твердий, проводять фільтрацію, висушують та зважують його.

б) якщо продукт рідкий, використовують екстракцію, висушування від залишків води та фракційну перегонку.

Результати роботи заносять до таблиці 3.

Таблиця 3

Назва речовини, що очищується, формула	Температура кипіння, С (із справочника)	Температура плавлення, С (із справочника)	Маса речовини для перегонки, г	Вихід речовии
				твердої		рідкої (після екстракції та перегонки)
				г	%	г	%