2.2 Нагрівання та охолодження

Досягнення необхідного результату багатьох хімічних реакцій неможливо без суворої підтримки оптимального температурного режиму – підвищення температури на кожні 10^оС викликає підвищення швидкості хімічних перетворень приблизно у 2-4 рази. Такі розповсюджені операції як розчинення, перегонка, возгонка, висушування, кристалізація та ін. потребують, як правило, нагрівання або охолодження, а нерідко того та іншого.

В лабораторії найчастіше всього для нагрівання використовують різноманітні бані (водяні, масляні, пісчані та ін.). Для нагрівання низько-киплячих рідин, особливо пожаро- та вибухонебезпечних використовують водяну баню, воду для якої підігрівають в іншому місці. Для нагрівання в інтервалі температур 80-200С і вище використовують пісчані бані.

В залежності від того, до якої температури необхідно охолоджувати реакційну суміш, використовують різноманітні охолоджуючі суміші: до 0С – крижана вода (суміш льоду з невеликою кількістю води); до мінус 20С – використовують суміш товченого льоду з хлоридом натрію у співвідношенні 3:1.

2.3. Перемішування

Д ля успішного проведення більшості хімічних процесів, які пов'язані з тепло або масообміном, потрібно примусове перемішуван-ня. Перемішування в ручну за допомогою збовтування, або за допомогою скляної палички використовують лише до процесів, що відбу-ваються досить швидко, наприклад, при титру-ванні. В більшості випадків переважно викори-стовують механічне перемішування (рис. 1), для чого в лабораторних умовах використовують електродвигуни (1) різної потужності. При необхідності швидкість обертання регулюють за допомогою ЛАТРа (лабораторного автотрансформатора). стержень мішалки (2) з'єднують за допомогою короткого відрізку резинового шланга (3) з віссю електродвигуна.

Роботу мішалки перевіряють поступова збільшуючи швидкість обертання двигуна, та притримуючи вал мішалки рукою. Якщо прилад зібраний правильно, мішалка працює практично безшумно. Неприпустима навіть мала вібрація вала мішалки.

Лабораторна робота №1 Очистка твердої речовини методом перекристалізації

Для очистки твердих речовин застосовують перекристалізацію. У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високу ступінь очистки. Проте інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод базується на відмінностях у розчинності речовини, яка очищується, у певному розчиннику при різних температурах: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання (див. вище).

Процес перекристалізації здійснюється у кілька стадій:

• вибір розчинника;

• приготування насиченого гарячого розчину;

• "гаряче" фільтрування;

• охолодження розчину;

• відділення кристалів, що утворилися;

• промивка кристалів чистим розчинником;

• висушування.

Вибір розчинника

Правильний вибір розчинника – основна умова при проведенні перекристалізації.

Вимоги до розчинника:

• значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику при кімнатній температурі та при нагріванні;

• розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішок. Перекристалізація буде ефективною при великій різниці у розчинності речовини та домішок;

• розчинник повинен бути індеферентним, як до речовини так і до домішок;

• температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10-15С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний до перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре – при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинники при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Приготування насиченого гарячого розчину

З бирають установку для приготування насиченого розчину речовини в певному розчиннику.

Речовину для перекристалізації масою кілька грам та 2-3 кип'ятильні камінці вмі-щують у колбу (1), додають невелику пор-цію розчинника і нагрівають із зворотнім холодильником (2) до кипіння розчину. Якщо первісної кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник невеликими порціями додають за допомогою воронки прямо через зворотній холодильник.

Якщо речовина сильно забруднена, її ефективне очищення можливо за допомогою різноманітних адсорбентів (активоване вугілля, силікагель тощо). В цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40-50С, додають адсорбент (0,5-2% від маси речовини) і знову кип'ятять із зворотнім холодильником протягом кількох хвилин.

"гаряче" фільтрування

Д ля відділення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують. Щоб запобігти виділення речовини на фільтрі застосовують різні методи. Проста установка для "гарячого" фільтрування (рис.3) складається з спеціальної воронки для гарячого фільтрування (1), що обігрівається парою та хімічної воронки (2) із складчастим фільтром (3), яка вміщується в неї.

Гарячий насичений розчин речови-ни швидко виливають на паперовий фільтр, що вміщений у скляну воронку, яка нагрівається з допомогою воронки для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у стакан або конічну колбу. При утворенні на фільтрі кристалів речовини, їх промивають невеликою кількістю гарячого розчинника.