МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
Кафедра органічної хімії
ЛАБОРАТОРНИЙ ЗОШИТ №1
Предмет: Органічна хімія. Методи виділення та очистки органічних речовин
Студ. групи ______________
(прізвище, ім'я та по-батькові)
Викладач_______________________________
Дніпропетровськ 200_
ВСТУП
Метою органічного синтезу є одержання чистої речовини. Однак органіч-ні реакції часто супроводжуються побічними процесами, тому реакційні суміші містять залишки вихідних речовин та продуктів прямих і побічних реакцій.
Знання загальних методів виділення та очистки органічних сполук є необ-хідною умовою при виконанні лабораторних робіт студентами-технологами. Продукти органічного синтезу виділяють із розчинів, суспензій та твердих су-мішей. Методи виділення та очистки залежать від фізичних та хімічних влас-тивостей органічних речовин. Найбільш поширеними у лабораторній практиці є методи: перекристалізації твердих речовин, очистка органічних речовин простою перегонкою та перегонкою з водяною парою, екстракція та інші.
Основні правила роботи в хімічній лабораторії
перед початком лабораторного практикуму студент повинний вивчити правила техніки безпеки, а також засоби першої медичної допомоги при хімічних опіках і отруєннях отруйними речовинами.
підготовку до лабораторної роботи варто починати з детального вивчення методики експерименту і, у разі потреби, вивчення правил техніки безпеки, що визначаються особливостями даної роботи.
робоче місце необхідно утримувати в чистоті й порядку. Не захаращуйте робочий стіл непотрібними в даний момент предметами: приладами, книгами і т.п. після закінчення роботи упорядкуйте і здайте лаборантові або викладачеві робоче місце, прилади й устаткування.
В лабораторних приміщеннях забороняється:
працювати при несправній вентиляції;
проводити досліди, які не передбачені темою лабораторної роботи;
приймати їжу;
працювати без спецодягу;
шуміти, грімко розмовляти, робити різкі рухи;
працювати в лабораторії одному;
залишати без нагляду установки, нагрівальні прилади тощо.
Робота з реактивами:
будь-яка невідома речовина повинна розглядатися як потенційна отрута;
робота з отруйними речовинами, речовинами, які мають сильний запах і речовинами, що порошать, повинна проводитися у витяжній шафі;
неприпустиме влучення отруйних речовин на відкриті ділянки шкіри, одяг, книги, зошити й інші предмети.
категорично забороняється пробувати реактиви на смак (у тому числі і неотруйні), нюхати або брати їх руками.
варто уникати влучення концентрованих розчинів кислот і лугів на шкіру, одяг і т.п.
при розведенні концентрованих розчинів кислот (особливо сірчаної кислоти) варто доливати невеликими порціями при перемішуванні кислоту у воду.
при влученні концентрованих розчинів лугів або кислот на шкіру або одяг варто негайно змити кислоту або луг великою кількістю води і звернутися по подальшою допомогу до лаборанта або викладача.
після закінчення роботи в лабораторії необхідно ретельно вимити руки.
Методи виділення та очистки органічних сполук
Загальні методи роботи. Посуд, який використовується в лабораторії органічної хімії
Більшість хімічних реакцій проводиться в скляних приладах. Для роботи в лабораторії та збирання приладів найчастіше використовують наступний скляний посуд:
|
Стакани використовують як допоміжний посуд для роботи з водними розчинами. В них можна проводити реакції у водних розчинах при температурі до 100оС. Фарфорові стакани звичайно використовують для приготування розчинів лугу та кислоти. |
|
Колби. Конічні колби (колби Ерленмейера) – також використовують як допоміжний посуд. Як правило їх використовують для кристалізації, тому що вони мають меншу поверхню випарування чим стакани та з них зручніше ніж з круглодонних колб добувати кристали. |
|
Колби для відсмоктування, зокрема колби Бунзена, використовують для фільтрування розчинів під вакуумом. Для фільтрування невеликих кількостей розчинів під вакуумом використовують спеціальні пробірки. |
|
Колби плоскодонні звичайно використовують для зберігання хімічних речовин, а також у якості приймачів при перегонці під атмосферним тиском. Заборонено використовувати плоскодонні колби при роботі під вакуумом. |
|
Колби круглодонні використовують виключно для роботи при підвищеній температурі та під вакуумом. Вони виготовлені зі спеціальних сортів скла. |
|
Колби з трьома та чотирма горлами використовують у тих випадках, коли одночасно з нагріванням (охолодженням) проводять перемішування реакційної суміші, вимірювання її температури, а також додавання іншої речовини. Якщо немає спеціальних колб, у звичайну круглодонну колбу вставляють дво- або трирогий форштос. |
|
Перегонні колби Вюрца використовують для перегонки рідин при атмосферному тиску. Для перегонки низькокиплячих рідин використовують колби з високоприпаяними трубками, висококиплячих – з низькоприпаяними трубками. Колби Вюрца використовують також в якості приймачів при відгоні легколетучих розчинників та при перегонці під вакуумом. |
|
Холодильник. Для перегонки низькокиплячих рідин (температура кипіння нижче 140-150оС) використовують холодильники з водяним охолодженням – холодильники Лібіха, для перегонки висококиплячих рідин використовують повітряні холодильники (скляна трубка діаметром 10-15 мм з розширеним кінцем). |
|
Для сполучення похилого холодильника з вертикальним приймачем використовують алонж. |
|
При тривалому нагріванні або при нагріванні легколетучих рідин до реакційних колб приєднують зворотні холодильники, які використовують для перегонки (повітряні та водяні). В цих випадках їх закріплюють у колбі вертикально. Найчастіше, коли потрібно інтенсивне охолодження, використовують кулькові або змієвикові холодильники, які при менших розмірах мають значно більшу поверхню охолодження. |
|
В тих випадках, коли необхідно захистити реакційну суміш від доступу вологи або вуглекислоти, використовують хлоркальцієві трубки. При їх наповненні у вузьку частину кладуть невеликий шматочок вати, потім середні шматочки речовини для поглинання (хлористий кальцій для вологи та натронне вапно для вуглекислоти), а потім знову шматочок вати. |
|
Крапельні воронки використовують для поступового додавання рідини протягом реакції. Ділильні воронки застосовують для розподілу рідин, які не змішуються та для екстракції. Вони схожі на крапельні, але як правило більшого розміру і зроблені з товстого скла. |
|
Для відділення рідин від твердих домішок використовують звичайні конічні воронки. Воронки Бюхнера використовують для відділення кристалів від рідини при фільтруванні під вакуумом. |
Окремі частини приладів з'єднують між собою за допомогою пробок та скляних трубок.